Het proefje:
Maak twee APC-tabletten fijn in een mortier; breng het poeder in een Erlenmeyer van 300 ml, voeg 25 ml ethylacetaat toe en los op. Een APC tablet bestaat uit: 250 mg acetylsalicylzuur, 250 mg paracetamol en 50 mg cafeïne.
Verwarm zonodig. Het aanwezige bindmiddel lost slecht op. Filtreer af. Breng de gekoelde heldere oplossing over in een scheitrechter van 100 ml en voeg 25 ml 0,1 M natronloog toe. Schud krachtig.
Tap de organische laag af en schud de organische laag opnieuw uit met 25 ml 0,1 M natronloog (vraag 1). Verzamel beide alkalische oplossingen (vraag 2) in een bekerglas van 300 ml. Neutraliseer de loog voorzichtig met geconcentreerd zoutzuur (druppelsgewijs toevoegen onder roeren) en voeg dan 5 ml geconcentreerd zoutzuur extra toe.
Koel de oplossing gedurende 10 minuten in ijswater.
Het witte neerslag wordt op een büchnertrechter voeg je enkele ml. koud water toe. Roer het neerslag voorzichtig met een spatel (zorg ervoor, dat het filtreerpapier niet stuk gaat!) en zuig het water af. Herhaal dit.
Controleer of het waswater nog chloride-ionen bevat (vraag 3).
Droog het acetylsalicylzuur op filtreerpapier in de droogoven bij 80EC, gedurende ongeveer 1 uur. Bepaal het smeltpunt van je stof.
Vergelijk het smeltpunt met de literatuurwaarde.
De analyseproef:
Twee testjes:
a. pH
Los een spatelpunt acetylsalicylzuur op in een ml water in een reageerbuis.
Controleer de pH met indicatorpapier (vraag 4).
b. Hydrolyse en test met IJzer (III)
Acetylsalicylzuur heeft een estergroep; die groep kan verzeept worden.
Breng een spatelpunt van de stof (vermoedelijk acetylsalicylzuur) in twee reageerbuizen. Voeg enkele ml. ethanol toe, los op en voeg na het oplossen evenveel water toe.
a. Aan de eerste oplossing voeg je een druppel 0,1%-ijzer(III)chloride-oplossing toe.
b. De tweede oplossing zet je 6 minuten in kokend water. Koel af en voeg eveneens een druppel 0,1%-ijzer(III)chloride-oplossing toe.
Vraag 1. Wat is de organische laag?
Vraag 2. Wat wordt bedoelt met "de alkalische oplossingen"
Vraag 3. Hoe doe je dat?
Vraag 4. Welke pH waarde valt te verwachten?
Vraag 5. Schrijf de structuur van aspirine op. Welke karakteristieke groepen bevat acetylsalicylzuur?
Als je het gevoel hebt dat je nog extra dingen moet vertellen, voel je dan vrij om dat te doen
Alvast bedankt!
