Dalende basislijn met Ion Chromatografie

Moderator: ArcherBarry

Berichten: 328

Dalende basislijn met Ion Chromatografie

Ik heb op school met een ion chromatograaf moeten werken (bepaling van een aantal anionen in tandpasta) en ik zat steeds met hetzelde probleem: De basislijn daalde de hele tijd ("drift" ofzoiets). Hij gaf me als tip om de flow te verhogen, dit werkte, maar na een tijdje daalde de basislijn weer. :oops:

Mijn vraag: Waar kan dit door komen?

Berichten: 2.399

Re: Dalende basislijn met Ion Chromatografie

Heb je je systeem wel goed de tijd gegeven voor stabilisatie? Wat voor detector gebruik je? Gebruik je gradient elutie?

Berichten: 328

Re: Dalende basislijn met Ion Chromatografie

Heb het systeem een dag en soms een week de tijd te gegeven

Detector was UV (weet niet zeker)

Geen gradient elutie

Berichten: 2.399

Re: Dalende basislijn met Ion Chromatografie

Weet je zeker UV detectie? Naar welke anionen kijk je? Vaak worden geleidbaarheids detectoren gebruikt, ook een RI kan bijvoorbeeld (deze zijn zeer temperatuur gevoelig). Tevens moet je de klommen ook regeneren en je eluens ontgassen. Maar zoek eens op welke detector je gebruikt :oops:

Berichten: 328

Re: Dalende basislijn met Ion Chromatografie

Nee ik weet het niet zeker, ik zal het nog ff navragen. Maar in de les hadden we het over UV-detectie en dat als er anionen in het eluens zat, dan zouden negatieve pieken te zien zijn. En volgens mij hebben we dat op school ook.

Anionen waren: fluoride, chloride, nitraat en fosfaat

Berichten: 2.399

Re: Dalende basislijn met Ion Chromatografie

Fluoride etc hebben geen UV absorptie. Zeker negative pieken lijken me geen UV detectie, dan zou je een UV label in je mobiele fase moeten doen, en wanneer je ionen dan langskomen daalt je UV signaal. Lijkt me meer een elektrochemische detectie. Maargoed morgen weer een dag.

Berichten: 328

Re: Dalende basislijn met Ion Chromatografie

Nee ik weet dat fluoride enzo geen absorptie hebben, maar zoals je zegt moet dan het eluens wel absorptie hebben en als de ionen dan langskomen dan daalt het signaal.

Maar ik heb gekeken en het ik had het fout, want we hebben een geleidsbaarheidsmeter.

Dus

Ionenchromatograaf

Detector: geleidsbaargeidsmeter

ionen: fluoride, chloride, nitraat en fosfaat

Vraag: Hoe kan het dat mij basislijn constant daalt en na het verhogen van de flow weer mooi stabiel wordt?

Berichten: 2.399

Re: Dalende basislijn met Ion Chromatografie

Dat dacht ik al. De geleidsbaarheid detector is zeer gevoelig voor temperatuursveranderingen. Verder zorgt gas in je eluens ook voor baseline drift.

Berichten: 328

Re: Dalende basislijn met Ion Chromatografie

Dus is het handig om telkens het eluens te ontgassen?

Gebruikersavatar
Beheer
Berichten: 5.917

Re: Dalende basislijn met Ion Chromatografie

Dus is het handig om telkens het eluens te ontgassen?
Essentieel is een betere term, denk ik...

Berichten: 2.399

Re: Dalende basislijn met Ion Chromatografie

Roytje schreef: Dus is het handig om telkens het eluens te ontgassen?
Essentieel is een betere term, denk ik...
Hier sluit ik mij volledig bij aan :oops:

Berichten: 1.122

Re: Dalende basislijn met Ion Chromatografie

Uiteraard sluit ik mij ook aan bij het feit dat ontgassen essentieel is. Maar dan vraag ik mij toch af waarom het aanpassen van de flow tijdelijk invloed heeft op de baseline drift.

Of heeft de flowverandering slechts zéér kort effect Roytje? dan is het natuurlijk logisch en is het slechts de korte respons op de verandering van instelling. Maar als het effect van langere duur is dan vraag ik mij af hoe dit komt.

Grtz Bas

Berichten: 2.399

Re: Dalende basislijn met Ion Chromatografie

Dit zijn dingen die moeilijk te voorspelen zijn. Maar volgens mij was het een tijdelijke oplossing. Ik had ook nog even gegoogled, maar kon geen verband vinden tussen flow en de conductivity detector. Wel is dus bekend dat de detector gevoelig is voor temperatuurs veranderen, en gas in het eluens. Ik zou zeggen gewoon proberen, en dit niet gaan onderzoeken ofzo want het is zonde van je tijd. Aan de kennis heb je niks, ontgassen is essentieel.

Berichten: 328

Re: Dalende basislijn met Ion Chromatografie

Mijn leraar kwam met de tip om de flow te verhogen. De basislijn was daarna een tijdje stabiel, maar na het verlagen van de flow en een aantal injecties daalde de basislijn weer. Maargoed, ik ben nu van het apparaat af en ik mag nu grond gaan ontsluiten met cola :oops: . Bedankt voor jullie reacties.

Berichten: 2.399

Re: Dalende basislijn met Ion Chromatografie

Van welke flow naar welke flow? Wat is de optimale flow van je kolom?

Reageer