[scheikunde] analyse asprine
Moderators: ArcherBarry, Fuzzwood
-
- Berichten: 3
[scheikunde] analyse asprine
Voor scheikunde heb ik een proef uitgevoerd waarbij je op 2 manieren het massapercentage acetylsalicylzuur in een aspirinetablet moest bepalen.
Bij manier 1 moest je eerst de aspirine hydrolyseren, dan met 10 mL 0,98M NaOH laten reageren en daarna de ongebruikte NaOH bepalen door titratie met HCl. Er was 4,04 mL HCl (0,100M) nodig. Dus ik dacht: 4,04 mL van 0,100 M HCl is dus 0,404 mmol. Er was dus ook 0,404 mmol NaOH nodig.
Want de molverhouding is 1:1 als je kijkt naar de reactievergelijking toch?:
HCl + NaOH → H2O + Na+ + Cl-
Maar dit was maar 1/10e van de oplossing (de 10 mL NaOH werd in 100 mL maatkolf gedaan) dus in de oplossing zelf zat 4,04 mmol. Oorspronkelijk zat er 10 mL 0,981 M NaOH in het mengsel, dus 9,81 mmol. 9,81 - 4,04 = 4,77 mmol was er nodig voor de reactie van NaOH met acetylsalicylzuur, welke is als volgt:
CH3COOC6H4COOH + 2 NaOH → CH3COONa + HOC6H4COONa + H2O
De molverhouding van NaOH en acetylsalicylzuur is 2:1 dus 4,77/2 = 2,385 = 2,39 mmol acetylsalicylzuur was er aanwezig. De molmassa van acetylsalicylzuur (CH3COOC6H4COOH) is 180,154 g mol-1 dus het aantal milligram acetylsalicylzuur is 430,568.. = 430,6 mg. De totale tablet was 600 mg. Het massapercentage van acetylsalicylzuur in een aspirinetablet is dus 71,8 %.
Naja heel verhaal, maar dat was dus de 1e berekening.
Maar uit de 2e bereking kwam dus opeens 41,9%
Die ging zo:
Tablet fijnmalen, precies 256 mg afgewogen, 8 ml 85% ethanol erbij (om te laten oplossen, dacht ik) en daarna 2 druppels FFT als indicator. Vervolgens werd dit mengsel met 0,10 M NaOH getitreerd tot het omslagpunt. Er bleek 11,92 mL 0,10 M NaOH nodig te zijn. Dat is dus 11,92 x 0,10 = 1,192 mmol NaOH.
Uit de reactievergelijking van acetylsalicylzuur met natronloog blijkt de molverhouding 1:2. Als er dus 1,192 mmol NaOH nodig was, is er 1,192/2 = 0,596 mmol acetylsalicylzuur. De molmassa van acetylsalicylzuur (CH3COOC6H4COOH) is 180,154 g mol-1 dus het aantal milligram acetylsalicylzuur is 0,596 x 180,154 = 107,37. Het massapercentage is dus 107,37/256 = 41,9 %
Wat doe ik hier fout? Want 71,8 en 41,9 % is wel een heel groot verschil
Sorry voor het lange verhaal, ik hoop dat iemand me kan helpen...
Bij manier 1 moest je eerst de aspirine hydrolyseren, dan met 10 mL 0,98M NaOH laten reageren en daarna de ongebruikte NaOH bepalen door titratie met HCl. Er was 4,04 mL HCl (0,100M) nodig. Dus ik dacht: 4,04 mL van 0,100 M HCl is dus 0,404 mmol. Er was dus ook 0,404 mmol NaOH nodig.
Want de molverhouding is 1:1 als je kijkt naar de reactievergelijking toch?:
HCl + NaOH → H2O + Na+ + Cl-
Maar dit was maar 1/10e van de oplossing (de 10 mL NaOH werd in 100 mL maatkolf gedaan) dus in de oplossing zelf zat 4,04 mmol. Oorspronkelijk zat er 10 mL 0,981 M NaOH in het mengsel, dus 9,81 mmol. 9,81 - 4,04 = 4,77 mmol was er nodig voor de reactie van NaOH met acetylsalicylzuur, welke is als volgt:
CH3COOC6H4COOH + 2 NaOH → CH3COONa + HOC6H4COONa + H2O
De molverhouding van NaOH en acetylsalicylzuur is 2:1 dus 4,77/2 = 2,385 = 2,39 mmol acetylsalicylzuur was er aanwezig. De molmassa van acetylsalicylzuur (CH3COOC6H4COOH) is 180,154 g mol-1 dus het aantal milligram acetylsalicylzuur is 430,568.. = 430,6 mg. De totale tablet was 600 mg. Het massapercentage van acetylsalicylzuur in een aspirinetablet is dus 71,8 %.
Naja heel verhaal, maar dat was dus de 1e berekening.
Maar uit de 2e bereking kwam dus opeens 41,9%
Die ging zo:
Tablet fijnmalen, precies 256 mg afgewogen, 8 ml 85% ethanol erbij (om te laten oplossen, dacht ik) en daarna 2 druppels FFT als indicator. Vervolgens werd dit mengsel met 0,10 M NaOH getitreerd tot het omslagpunt. Er bleek 11,92 mL 0,10 M NaOH nodig te zijn. Dat is dus 11,92 x 0,10 = 1,192 mmol NaOH.
Uit de reactievergelijking van acetylsalicylzuur met natronloog blijkt de molverhouding 1:2. Als er dus 1,192 mmol NaOH nodig was, is er 1,192/2 = 0,596 mmol acetylsalicylzuur. De molmassa van acetylsalicylzuur (CH3COOC6H4COOH) is 180,154 g mol-1 dus het aantal milligram acetylsalicylzuur is 0,596 x 180,154 = 107,37. Het massapercentage is dus 107,37/256 = 41,9 %
Wat doe ik hier fout? Want 71,8 en 41,9 % is wel een heel groot verschil
Sorry voor het lange verhaal, ik hoop dat iemand me kan helpen...
-
- Berichten: 26
Re: [scheikunde] analyse asprine
De 2e methode lijkt het beste:
bron: http://www.wetenschapsforum.nl/viewtopic.php?t=7972
Je verbruikt echter niet alleen NaOH voor de neutralisatie van het salicylzuur, maar ook voor de verzeping (hydrolyse) van de acetylester, zoals blijkt uit het recept.
Het lijkt mij een inetressant idee om de verschillende methoden eens naast elkaar uit te proberen op hetzelfde aspirinetabletje.
-
- Berichten: 2.399
Re: [scheikunde] analyse asprine
Jep je maakt een grote fout bij de eerste methode. Dit is een terug titratie, gaat er dan een belletje rinkelen?
- Berichten: 11.177
Re: [scheikunde] analyse asprine
Nee, dat geeft ie hierJep je maakt een grote fout bij de eerste methode. Dit is een terug titratie, gaat er dan een belletje rinkelen?
mee aan.Maar dit was maar 1/10e van de oplossing (de 10 mL NaOH werd in 100 mL maatkolf gedaan) dus in de oplossing zelf zat 4,04 mmol. Oorspronkelijk zat er 10 mL 0,981 M NaOH in het mengsel, dus 9,81 mmol. 9,81 - 4,04 = 4,77 mmol was er nodig voor de reactie van NaOH met acetylsalicylzuur, welke is als volgt:
CH3COOC6H4COOH + 2 NaOH → CH3COONa + HOC6H4COONa + H2O
-
- Berichten: 2.399
Re: [scheikunde] analyse asprine
Je hebt gelijk je ik had niet verder gelezen dan dit:
Dus ik dacht: 4,04 mL van 0,100 M HCl is dus 0,404 mmol. Er was dus ook 0,404 mmol NaOH nodig.
-
- Berichten: 3
Re: [scheikunde] analyse asprine
Dus de tweede berekening is wel goed?
Maar die eerste is fout?
Euh.. terugtitratie sorry scheikunde is echt mijn slechtste vak dus er gaat geen belletje rinkelen eigenlijk
k Ga nog wel even puzzelen.. nog een hint misschien?
Maar die eerste is fout?
Euh.. terugtitratie sorry scheikunde is echt mijn slechtste vak dus er gaat geen belletje rinkelen eigenlijk
k Ga nog wel even puzzelen.. nog een hint misschien?
- Berichten: 2.953
Re: [scheikunde] analyse asprine
Volgens mij is de tweede berekening wel goed, maar ik vraag me af of de hydrolyse van de esterbinding tijdens je titratie wel snel genoeg verloopt. Wanneer niet al het aspirine is gehydrolyseerd vind je een te lage waarde in je berekening.
Hoe lang heb je nog doorgeroerd toen je bij je tweede experiment de kleuromslag had gekregen?
Hoe lang heb je nog doorgeroerd toen je bij je tweede experiment de kleuromslag had gekregen?
-
- Berichten: 3
Re: [scheikunde] analyse asprine
Ik weet het allemaal niet meer, had er geen zin meer in en heb het diezelfde dag nog ingeleverd met fouten en al, heb het cijfer nu terug en had een 7 dus valt nog mee
Bedankt iig voor het meedenken allemaal!
Bedankt iig voor het meedenken allemaal!