fout bij synthese pikrinezuur

Moderator: ArcherBarry

Forumregels
(Middelbare) school-achtige vragen naar het forum "Huiswerk en Practica" a.u.b.
Zie eerst de Huiswerkbijsluiter
Reageer
Berichten: 6

fout bij synthese pikrinezuur

Hallo,

Ik heb een vraagje. We moesten op school bij labo organische chemie pikrinezuur bereiden dmv nitrering van fenol. Nadat ik de gele kristallen heb gefiltreerd op een Büchner heb ik het filtreerpapier met de kristallen in een exicator gelegd om ze daar te laten drogen. Een week later zijn de gele kristallen verandert in een zwarte blubber. Hoe komt dit?

Alvast bedankt

Re: fout bij synthese pikrinezuur

Geluksvogel,

een stukje uit msds van pikrinezuur.

Ontleedt explosief onder vorming van giftige gassen (o.a. CO en NO2). De stof is een sterk oxidatiemiddel en reageert heftig met reducerende en brandbare stoffen met kans op brand en explosie. In water opgelost in pikrine zuur een sterk zuur en reageert heftig met basen. De stof is corrosief. Pikrinezuur reageert met veel metalen, waarbij waterstofgas ontstaat. Spontane verbranding treedt op als de stof reageert met aluminium bij aanwezigheid van vocht. Pikrinezuur is zeer brandgevaarlijk

Wie begeleid jullie tijdens het prakticum??

Gerard

Berichten: 6

Re: fout bij synthese pikrinezuur

Gewoon een docent

Berichten: 219

Re: fout bij synthese pikrinezuur

Ach, zolang het maar niet kristaliseert tegen de rand van de deksel van de exicator... opendoen = doodgaan Afbeelding

Gebruikersavatar
Berichten: 2.953

Re: fout bij synthese pikrinezuur

Onbegrijpelijk dat het gesynthetiseerde picrinezuur moest worden gedroogd. Normaal gesproken wordt alleen met vochtig picrinezuur gewerkt/vervoert/opgeslagen. Als het drogen van picrinezuur een idee van de docent was dan mag hij/zij behoorlijk op zijn donder krijgen.

Berichten: 6

Re: fout bij synthese pikrinezuur

Normaal gezien moesten we het drogen in de droogstoof op 70 a 80 °C maar daar had ik geen tijd voor. Maar weet er iemand waarom het zwart werd in de exicator? Bij de andere studenten was dit niet het geval.

Re: fout bij synthese pikrinezuur

Nu als je naar de beschrijving kijkt dan zie een waarschuwing voor een sterke oxidator, een sterke oxidator en papier geeft verkoling en als je collega's dat niet hebben dan denk ik dat ze geen filtreerpapier hebben gebruikt bij het drogen in de oven.

Maar ik hoop ook gezien ook de andere reacties je je realiseert dat je letterlijk met vuur speelt en dat dit zo niet kan.

Gerard

Gebruikersavatar
Berichten: 3.507

Re: fout bij synthese pikrinezuur

Ik zou met je leraar gaan babbelen. Stukje tekst uit wikipedia:

Picrinezuur of Trinitrofenol is een citroengele kristallijne explosieve stof. De explosieve kracht is iets groter dan die van TNT, waarmee het verder goed vergelijkbaar is. Het is goed oplosbaar in polaire oplosmiddelen, maar slecht in water. Picrinezuur is op zich stabiel, maar als het helemaal droog is, is het schokgevoelig. Als het droog komt te staan kan het bovendien sublimeren en kunnen er kristallen tussen pot en deksel terecht komen. Als dat het geval is, kan openen van de pot tot detonatie leiden. Picrinezuur wordt daarom altijd onder water bewaard.

Ik heb net ook gelezen (chemiekaarten) dat picrinezuur oiv aluminium en vocht vertraagd verbrand. Had je het misschien op aluminiumfolie gelegd?
I'm not suffering from insanity - I'm enjoying every minute of it!!

Berichten: 6

Re: fout bij synthese pikrinezuur

neen,

Dit staat letterlijk op de papieren die we gekregen hebben.

Breng in een pyrexproefbuis *** g fenol en *** ml geconcentreerd zwavelzuur. Verwarm in een zachte vlam tot de oplossing helder is. Laat afkoelen en giet uit in een andere proefbuis waarin *** ml gedestilleerd water. Voeg *** ml geconcentreerd salpeterzuur toe (zuurkast !!). Verwarm ongeveer *** minuten op een warmwaterbad (ongeveer kooktemperatuur). Laat afkoelen en voeg eenzelfde volume water toe. Filtreer de gele kristalletjes op een Büchner. Droog in de droogstoof (70 à 80 °C). Dit heb ik niet gedaan, ik heb het op een petrischaaltje in de exicator geplaatst.

Bepaal het smeltpunt en bereken het rendement.

DrQuico: Hoeveelheden e.d. zijn uit het voorschrift verwijderd

Gebruikersavatar
Berichten: 2.953

Re: fout bij synthese pikrinezuur

Ik vermoed dat het zwart worden is gekomen doordat er nog (te veel) zwavelzuur op de vaste stof zat. Geconcentreerd zwavelzuur kan organische verbindingen molesteren tot een zwart drapje. Hiernaast kan de reactie ook onvolledig zijn verlopen waardoor je resten fenol en mono- of dinitrofenol in je product had zitten. Deze verbindingen kunnen ook reageren met resten zwavelzuur en de totale ontleding in gang hebben gezet.

Zou je de docent nog kunnen vragen wat het (leer)doel is geweest van het drogen van het door jullie gesynthetiseerde picrinezuur?

Berichten: 219

Re: fout bij synthese pikrinezuur

TomD schreef: neen,

Dit staat letterlijk op de papieren die we gekregen hebben.

Breng in een pyrexproefbuis *** g fenol en *** ml geconcentreerd zwavelzuur. Verwarm in een zachte vlam tot de oplossing helder is. Laat afkoelen en giet uit in een andere proefbuis waarin *** ml gedestilleerd water. Voeg *** ml geconcentreerd salpeterzuur toe (zuurkast !!). Verwarm ongeveer *** minuten op een warmwaterbad (ongeveer kooktemperatuur). Laat afkoelen en voeg eenzelfde volume water toe. Filtreer de gele kristalletjes op een Büchner. Droog in de droogstoof (70 à 80 °C). Dit heb ik niet gedaan, ik heb het op een petrischaaltje in de exicator geplaatst.

Bepaal het smeltpunt en bereken het rendement.

DrQuico: Hoeveelheden e.d. zijn uit het voorschrift verwijderd


De docent schrijft nog net niet dat je het moet indampen ipv drogen in een droogstoof 8-[

Reageer