Hallo
Ik moet een SOP schrijven voor de GC-MS en nu kwam de leraar er mee aan zetten dat ik dat wel kan doen aan de hand van een experiment. Het experiment is vetzuren in olien bepalen. Heeft iemand een idee hoe ik dit aan moet pakken??
En wat voor kolom, gas ofzo ik moet gebruiken bij de GC-MS?
Groetjes Marloes
Laatste berichten
-
22:27
positie 1
-
21:34
[scheikunde] Kan chloorgas de geleiding van elektriciteit belemmeren? 8
-
21:15
Weerfrustratie 9
-
18:24
Schroefdraad berekening 5
-
18:08
geen minkowski-ruimte toch? Doe ik dit nou fout? 15
-
14:16
do-re-mi-fa-so vliegtuigen 7
-
14:16
Kunnen quantum Zonnecellen 190% quantum efficiënt zijn 3
-
13:57
De Euro Nederlandse 100 qubit computer komt eraan
-
10:42
projectiel 8
-
10:37
Verschil tussen deze 2 vragen 5
-
09:25
[scheikunde] berekeningen labo vitamine c bepaling 1
-
22 apr
[wiskunde] rode en witte ballen verdelen 8
-
22 apr
Rotatie van het heelal 41
-
22 apr
Muntje opgooien 14
-
21 apr
Reactiviteit silyl enol ethers 1
-
21 apr
Criterium voor vochtretentie
-
21 apr
speciale rel. theorie 5
-
21 apr
Vogels in de stad zijn goede klussers
-
21 apr
Ervaringen met "herontdekkingen" 15
-
20 apr
Herleiden afmetingen vanaf een foto 19
Nieuwsberichten
-
04 mar
Een nieuw soort magnetisme: altermagnetisme
-
31 okt
AI kan via stem diabetes vaststellen 11
-
21 okt
Einstein krijgt wéér gelijk 45
-
07 feb
witter dan wit 20
-
19 jun
irrigatie en de aardas
vetzuren met GC-MS
Moderator: ArcherBarry
-
- Berichten: 2.399
Re: vetzuren met GC-MS
Er is hier heel wat over bekend in de literatuur. Waar je mee moet beginnen is de vetzuren derivatiseren zodat ze vluchtig worden.
-
- Berichten: 68
Re: vetzuren met GC-MS
Ik heb al wel wat gezocht op internet inderdaar, maar daar kon ik nog niet veel vinden.. Weer jij dan misschien meer sites waar ik op kan kijken? Of een boek die hiervoor veel gebruikt wordt?Er is hier heel wat over bekend in de literatuur. Waar je mee moet beginnen is de vetzuren derivatiseren zodat ze vluchtig worden.
-
- Berichten: 2.399
Re: vetzuren met GC-MS
Ben je bekend met journals etc?
Als ik trouwens in google "analysis of fattyacdis" in type krijg ik meteen deze site
Als ik trouwens in google "analysis of fattyacdis" in type krijg ik meteen deze site
-
- Berichten: 68
Re: vetzuren met GC-MS
Ik ben wel een beetje bekend met Journals. Op school hebben we wel Journal of Chemical Education in de biblioheek staan, maar das altijd wel ff afwachten of degene die je zoekt er ook tussen staat...Napoleon1981 schreef:Ben je bekend met journals etc?
Als ik trouwens in google "analysis of fattyacdis" in type krijg ik meteen deze site
Heb ik ook op gezocht, maar ik kon zo niet vinden in welke Journal dat dan moet staan...
Ik heb dit gepost in de hoop dat iemand nog een voorschrift ofzo heeft liggen
Ik dacht dat ik zelf ook wat had namelijk en dat is niet het geval. -
- Berichten: 2.035
Re: vetzuren met GC-MS
Vetzuren met relatief korte ketens kan je overigens direct (zonder ze te moeten derivatiseren) m.b.v. GC-MS analyseren.... al zullen de meeste olien een mengsel van tientallen verschillende vetzuren zijn
-
- Berichten: 68
Re: vetzuren met GC-MS
Heeft niet iemand toevallig al een keer zo'n experiment gedaan en het voorschrift er nog liggen, dan weet ik zeker dat het experiment goed gaat. Of weet iemand een makkelijk voorschrift/experiment??
Weet iemand verder wat de stappen allemaal zijn voordat ik vetzuren kan meten op de GC-MS??
Ik zie namelijk door alle internetvoorschriften het niet meer.
Please kan iemand mij helpen??
Weet iemand verder wat de stappen allemaal zijn voordat ik vetzuren kan meten op de GC-MS??
Ik zie namelijk door alle internetvoorschriften het niet meer.
Please kan iemand mij helpen??
-
- Berichten: 65
Re: vetzuren met GC-MS
Voor het bepalen van samenstelling VZ (geen triglyceriden!!) ZONDER veresteren
stationaire fase: CP-FFAP CB
dragermateriaal: WCOT fused silica
lengte: 25m
inw. diam: 0,32mm
uitw. diam: 0,45mm
filmdikte: 0,30µm
injector
split: 36-38ml/min
T(°C):280°C
volume:0,2 - 0,6µl
detector
FID
T(°C): 300°C
Gassen
H2 dragergas: 1,6ml/min
H2 FID: 20 - 29ml/min
lucht FID: 250 - 236ml/min
Make-up N2: 22 - 29ml/min
Oven
T1(°C):180°C
T2(°C):240°C
6°C/min
staalvoorbereiding
25µl vetzuur in 1 a 1,2ml xyleen oplossen in vail
Voor het bepalen van samenstelling triglyceriden/vetzuren met veresteren.
stationairefase: CP-Sil 88
drager: WCOT Fused silica
lengte: 50m
inw. diam: 0,25mm
filmdikte: 0,20µm
injector
split: 30ml/min
T(°C): 280°C
injectievolume: 0,5µl
detector
FID
T(°C): 300°C
gassen
H2 drager: 1,7ml/min
H2 FID: 40ml/min
lucht FID: 450ml/min
make-up gas lucht: 45ml/min
Oven
T1(°C): 110°C
T2 (°C): 240°C +2min houden
5°C/min
staalvoorbereiding
0,2g staal in kolfje
+8ml NaOH-MeOH 0,5N
koeler + op stoombad plaatsen, 10min (boven beker koken water, "bain-marie" dus)
+5ml BF3-MeOH complex, 5min (bain-marie)
+6ml heptaan, 1min (bain-marie)
afkoelen
overbrengen in scheitrechter
kolfje naspoelen met 20ml NaCl-oplossing (360g NaCl in 1000ml)
schudden, scheiden, hexaan drogen in bekertje met mespuntje Natriumsulfaat
vail vullen
Hopelijk kan je hiermee verder want om triglyceriden in een GC te spuiten heb ik zo mijn twijfels over. Deze kan je zelfs niet scheiden, dacht ik, gezien hun structuur en verschil in koolstofketens van de vetzuren. De 2de methode zal de triglyceriden/vetzuren/esters omzetten in methylester
Als er nog vragen zijn laat gerust horen!!!!!!
Mvg
Niels
stationaire fase: CP-FFAP CB
dragermateriaal: WCOT fused silica
lengte: 25m
inw. diam: 0,32mm
uitw. diam: 0,45mm
filmdikte: 0,30µm
injector
split: 36-38ml/min
T(°C):280°C
volume:0,2 - 0,6µl
detector
FID
T(°C): 300°C
Gassen
H2 dragergas: 1,6ml/min
H2 FID: 20 - 29ml/min
lucht FID: 250 - 236ml/min
Make-up N2: 22 - 29ml/min
Oven
T1(°C):180°C
T2(°C):240°C
6°C/min
staalvoorbereiding
25µl vetzuur in 1 a 1,2ml xyleen oplossen in vail
Voor het bepalen van samenstelling triglyceriden/vetzuren met veresteren.
stationairefase: CP-Sil 88
drager: WCOT Fused silica
lengte: 50m
inw. diam: 0,25mm
filmdikte: 0,20µm
injector
split: 30ml/min
T(°C): 280°C
injectievolume: 0,5µl
detector
FID
T(°C): 300°C
gassen
H2 drager: 1,7ml/min
H2 FID: 40ml/min
lucht FID: 450ml/min
make-up gas lucht: 45ml/min
Oven
T1(°C): 110°C
T2 (°C): 240°C +2min houden
5°C/min
staalvoorbereiding
0,2g staal in kolfje
+8ml NaOH-MeOH 0,5N
koeler + op stoombad plaatsen, 10min (boven beker koken water, "bain-marie" dus)
+5ml BF3-MeOH complex, 5min (bain-marie)
+6ml heptaan, 1min (bain-marie)
afkoelen
overbrengen in scheitrechter
kolfje naspoelen met 20ml NaCl-oplossing (360g NaCl in 1000ml)
schudden, scheiden, hexaan drogen in bekertje met mespuntje Natriumsulfaat
vail vullen
Hopelijk kan je hiermee verder want om triglyceriden in een GC te spuiten heb ik zo mijn twijfels over. Deze kan je zelfs niet scheiden, dacht ik, gezien hun structuur en verschil in koolstofketens van de vetzuren. De 2de methode zal de triglyceriden/vetzuren/esters omzetten in methylester
Als er nog vragen zijn laat gerust horen!!!!!!
Mvg
Niels
-
- Berichten: 68
Re: vetzuren met GC-MS
Oke hier kan ik denk ik wel wat mee
maar wat voor staal heb je gebruikt dan?
kan dit ook voor olien, zoals slaolie en zonnebloemolie enz....
Groetjes Marloes
maar wat voor staal heb je gebruikt dan?
kan dit ook voor olien, zoals slaolie en zonnebloemolie enz....
Groetjes Marloes
-
- Berichten: 65
Re: vetzuren met GC-MS
Vetten en olieën, maakt niet uit.
Het kolfje wordt nagespoeld met NaCl-oplossing dit wordt toegevoegd aan de scheitrechter. Schudden. Daarna zie het zout uitzakken in de waterfase. Deze waterfase is afval. De vetzuren (Methylesters) zitten in de hexaan of heptaan laag (de bovenste dus). De heptaan droog je nog even door een mespuntje natriumsulfaat en de heptaan in een klein bekertje te mengen. De vail vullen en inspuiten maar
groeten
Niels
Het kolfje wordt nagespoeld met NaCl-oplossing dit wordt toegevoegd aan de scheitrechter. Schudden. Daarna zie het zout uitzakken in de waterfase. Deze waterfase is afval. De vetzuren (Methylesters) zitten in de hexaan of heptaan laag (de bovenste dus). De heptaan droog je nog even door een mespuntje natriumsulfaat en de heptaan in een klein bekertje te mengen. De vail vullen en inspuiten maar
groeten
Niels
-
- Berichten: 11.177
Re: vetzuren met GC-MS
Als je je nu afvraagt of je genoeg natriumsulfaat hebt toegevoegd: de poeder hoort meteen naar beneden te zakken en niet te dwarrelen of sneeuwen als al het water opgenomen is als kristalwater.
