Hallo,
Ik heb een probleem, ik heb het volgdende practicum uitgevoerd namelijk de synthese van acetylsalicylzuur. Zie hieronder voor het voorschrift.
Maar nu heb ik de zuiverheid bepaald met een smeltpuntbepaling. Het smeltpunt van acetylsalicylzuur is 142 graden. Mijn eigengemaakte acetylsalicylzuur had een smeltpunt van 129 graden. Nu moet ik uitzoeken hoe het kan dat ik een andere stof heb verkregen. Ik heb ook een smeltpuntbepaling van salicylzuur gedaan, en dit was 160 graden. Beide stoffen zitten dus niet meer in mijn eindproduct. Wat zou de reden kunnen zijn? Kan iemand mij hierbij helpen?
Bij voorbaat dank!
1. Weeg 1 gram salicicylzuur op de mg nauwkeurig af in een 100 mL erlenmeyer.
2. Voeg met een pipet 2,0 mL azijnzuuranhydride toe
3. Voeg onder voortdurend roeren 5 druppels van een 85% fosforzuuroplossing toe. Zet dan de stop op de erlenmeyer en laat het mengsel 10 minuten staan.
4. Verwarm het reactiemengsel ongeveer 5 minuten tot 45-50 ºC.
5. Koel het mengsel af in een ijswaterbad, en kras met een spatel op de binnenzijde van de erlenmeyer om kristallisatie op gang te brengen.
6. Als er een semi-kristallijnen pasta is ontstaan, voeg je onder voortdurend roeren 10 mL koud water en 6 gram ijs toe.
7. Als het ijs gesmolten is isoleer je de kristallen met behulp van een vacuümfiltratie op een büchnertrechter.
8. Was de kristallen die achterblijven eruit met zo"n 2-3 mL ijskoud water.
9. Druk het product daarna in met een spatel om alvast zoveel mogelijk water te verwijderen. Zet dan filtraat 1 apart.
10. Zuiver het product door herkristallisatie uit ethanol. Dit doe je door de ruwe aspirine te mengen met 1,5 mL ethanol door middel van roeren. Doe dit in een erlenmeyer van 25 mL. Als de kristallen niet oplossen bij kamertemperatuur, verwarm het mengsel dan kort.
11. Voeg nu 10 mL warm water (55-60 ºC) toe aan de ethanol / aspirine oplossing en laat de oplossing vervolgens afkoelen tot kamertemperatuur. (dit duurt ongeveer 10-15 minuten). Koel het mengsel daarna verder af in een ijswaterbad.
12. Verzamel de kristallen met behulp van een büchnertrechter. Was het product met 1 mL ijskoud water. Laat de kristallen drogen in de kast of gedurende een aantal dagen in de droogstoof. Zet filtraat 2 apart.
13. Om te kijken of er geen salicylzuur meer in het zelfgemaakte acetylsalicylzuur zit, los je in het salicylzuur in 1 mL ethanol op, dit doe je hetzelfde met een gewoon aspirientje en het zelfgemaakte acetylsalicylzuur. De 4de reageerbuis dient als blanco, en bevat alleen 1 mL ethanol.
14. Voeg 1 druppel van een 1% FeCl3 oplossing toe in elke reageerbuis. En vergelijk de kleuren die je krijgt. Als er nog salicylzuur aanwezig is in het zelfgemaakte acetylsalicylzuur dan kleurt de oplossing hiervan paars.
rwwh: Bedenk de volgende keer even een duidelijke titel. Titels als "vraag" of "project" zijn zo nikszeggend.
Laatste berichten
-
23:12
speciale rel. theorie 10
-
22:57
Straatklok loopt 5 minuten voor 11
-
22:57
wig 6
-
22:36
Gravity and gravitation 4
-
22:24
[scheikunde] vraag Chemie - wat is de oplossing? 10
-
19:47
Bruine vlekken op treinaanwijzerbord 10
-
19:44
Vogels in de stad zijn goede klussers 2
-
19:12
Rood laserlicht 3
-
17:30
Herleiden afmetingen vanaf een foto 21
-
16:34
[wiskunde] Prijs Product per KG; Alternatief Inzicht 3
-
13:57
do-re-mi-fa-so vliegtuigen 9
-
13:16
geen minkowski-ruimte toch? Doe ik dit nou fout? 17
-
13:12
[natuurkunde] kroon van koning op Syracuse 10
-
10:15
2013 – Augustus Vraag 3 3
-
24 apr
Vraag 2009 Juli Vraag 5 5
-
24 apr
positie 2
-
24 apr
Schroefdraad berekening 8
-
24 apr
[scheikunde] Kan chloorgas de geleiding van elektriciteit belemmeren? 9
-
23 apr
Weerfrustratie 9
-
23 apr
Kunnen quantum Zonnecellen 190% quantum efficiënt zijn 3
Nieuwsberichten
-
04 mar
Een nieuw soort magnetisme: altermagnetisme
-
31 okt
AI kan via stem diabetes vaststellen 11
-
21 okt
Einstein krijgt wéér gelijk 45
-
07 feb
witter dan wit 20
-
19 jun
irrigatie en de aardas
Wat zit er in mijn aspirine?
Moderator: ArcherBarry
-
- Berichten: 1.122
Re: Wat zit er in mijn aspirine?
Ik kan mij voorstellen dat als je eindproduct niet volledig zuiver is dat je smelpunt ook niet gelijk is aan de theoretische waarde. Je kunt bijvoorbeeld nog een deel van de grondstoffen van je synthese in je eindproduct hebben of een "synthese-bij-product".
-
- Berichten: 11
Re: Wat zit er in mijn aspirine?
Daar dacht ik zelf ook aan, maar salicylzuur zit er niet meer in. Maar wat zouden die bijproducten kunnen zijn? En is het niet zo dat salicylzuur met een base gereageerd zou kunnen hebben? en dat het daarom fout is gegaan?
-
- Berichten: 1.122
Re: Wat zit er in mijn aspirine?
Hoe weet je zeker dat er geen salicylzuur meer aanwezig is?
Verder kan ik je helaas niet helpen met eventuele bijproducten. Ik kan mij goed voorstellen dat je afwijkende smeltpunt het gevolg is van bij producten in je eindproduct, maar welke dat dan zijn.....? Daarvoor heb je iemand nodig met meer organisch-chemische kennis.
edit: ik zie nu stap 13 in je stappenschema. Dus mijn eerste vraag had ik niet hoeven stellen.
Verder kan ik je helaas niet helpen met eventuele bijproducten. Ik kan mij goed voorstellen dat je afwijkende smeltpunt het gevolg is van bij producten in je eindproduct, maar welke dat dan zijn.....? Daarvoor heb je iemand nodig met meer organisch-chemische kennis.
edit: ik zie nu stap 13 in je stappenschema. Dus mijn eerste vraag had ik niet hoeven stellen.
-
- Berichten: 11
Re: Wat zit er in mijn aspirine?
ja, en ik heb nog eens extra een smeltpuntbepaling van salicylzuur gedaan, deze was 160 graden. Dus er zit zeker geen salicylzuur in mijn eigengemaakte aspirine, want mijn eigengemaakte aspirine smolt bij 129 graden. Kan iemand anders mij helpen?
-
- Berichten: 11
Re: Wat zit er in mijn aspirine?
ja, er zat nog wel wat water in, wat begon te koken bij 100 graden, maar het heeft 1,5 week gedroogd.
-
- Berichten: 6.853
Re: Wat zit er in mijn aspirine?
Het smeltpunt van een mengsel kan best lager liggen dan het smeltpunt van elk van de componenten! Je kunt dus uit het smeltpunt niet zeggen dat er geen salicylzuur in zit. Voor salicylzuur zijn prima tests te doen, zoek maar elders hier op het forum.
-
- Berichten: 11
Re: Wat zit er in mijn aspirine?
Dat klopt, maar ik heb ook al een andere test gedaan om te kijken of er nog salicylzuur in mijn oplossing voorkwam. Zie hieronder voor het stappenplan.
13. Om te kijken of er geen salicylzuur meer in het zelfgemaakte acetylsalicylzuur zit, los je in het salicylzuur in 1 mL ethanol op, dit doe je hetzelfde met een gewoon aspirientje en het zelfgemaakte acetylsalicylzuur. De 4de reageerbuis dient als blanco, en bevat alleen 1 mL ethanol.
14. Voeg 1 druppel van een 1% FeCl3 oplossing toe in elke reageerbuis. En vergelijk de kleuren die je krijgt. Als er nog salicylzuur aanwezig is in het zelfgemaakte acetylsalicylzuur dan kleurt de oplossing hiervan paars.
Maar, wat zou de oorzaak dan kunnen zijn van mijn te lage smeltpunt?
13. Om te kijken of er geen salicylzuur meer in het zelfgemaakte acetylsalicylzuur zit, los je in het salicylzuur in 1 mL ethanol op, dit doe je hetzelfde met een gewoon aspirientje en het zelfgemaakte acetylsalicylzuur. De 4de reageerbuis dient als blanco, en bevat alleen 1 mL ethanol.
14. Voeg 1 druppel van een 1% FeCl3 oplossing toe in elke reageerbuis. En vergelijk de kleuren die je krijgt. Als er nog salicylzuur aanwezig is in het zelfgemaakte acetylsalicylzuur dan kleurt de oplossing hiervan paars.
Maar, wat zou de oorzaak dan kunnen zijn van mijn te lage smeltpunt?
-
- Berichten: 660
Re: Wat zit er in mijn aspirine?
kun je geen HPLC uitvoeren .. dat hebben wij namelijk gedaan bij onze aspirine ivm de zuiverheid. kijk anders hier even voor meer info:
http://www.yousendit.com/transfer.php?acti...9949D5E6C576692
mvg kevin
http://www.yousendit.com/transfer.php?acti...9949D5E6C576692
mvg kevin
-
- Berichten: 11
Re: Wat zit er in mijn aspirine?
Nee dat gaat niet meer, ik moet dindsdag mijn verslag inleveren.
-
- Berichten: 72
Re: Wat zit er in mijn aspirine?
ehm, ik wil niet bijdehand doen ofzo hoor, maar het smeltpunt van salicylzuur is 135 graden, niet 142Het smeltpunt van acetylsalicylzuur is 142 graden.
-
- Berichten: 1.122
