ANOVA

Moderator: ArcherBarry

Reageer
Berichten: 15

ANOVA

G'middag allemaal.

Ik ben bezig met een onderzoek naar o.a. de homogeniteit van de formaldehydeconcentratie in een product van een productieproces.

Grote 'plakken' product worden verzaagd tot platen, en uit deze platen krijgen wij onze monsters als blokken van 10x10x6 cm. Formaldehyde zit in opgeloste vorm in dit product verwerkt (als hars).

Om te beginnen heb ik gekeken naar de spreiding van de formaldehydeconcentratie binnen dit blok. Hiervoor heb ik 5 monsters uit dit blok genomen, alle 5 opgewerkt tot analyseerbaar monster, en elk monster werd 5 maal gemeten. Uit ANOVA is gebleken dat er een significant verschilt tussen de gemiddelden is.

Nou is er ook vraag naar of kleine schommelingen in pH invloed heeft op de extractie van formaldehyde van het product. Dit zou wel te doen zijn ( bijv. 5 monsters allemaal bij een andere pH extraheren en elk 5x bepalen ), maar er is vantevoren al gebleken dat er een significant verschil tussen de monsters is!

Het lijkt mij dus dat de spreiding bij de pH-ANOVA dan opgebouwd is uit een toevallige fout, een monstername-fout en een pH-schommeling-fout.

Is het mogelijk om de monstername-fout en de pH-fout van elkaar te scheiden om te kijken wat de invloed van het laatstgenoemde is?

Berichten: 387

Re: ANOVA

Is het mogelijk om de monstername-fout en de pH-fout van elkaar te scheiden
Je kan toch gewoon bij een bepaalde pH extraheren ?

En anders moet je een monster (homogeen) bij verschillende pH's extraheren.

Berichten: 162

Re: ANOVA

Volgens mij is het niet mogelijk om deze fout te scheiden in de analyses die je al gedaan hebt. De fout van de pH schommelingen en de monsterfout zijn gecombineerd, je kan immers niet hetzelfde monster een aantal keren extraheren, dat heeft geen zin.

Om de de fout in je pH schommeling te bepalen, heb je hetzelf monster nodig, hier moet je zeker zijn (monsternemingsfout) dat je monster homogeen is. Om je monsternemingsfout te bepalen moet je weer zeker weten dat je pH schommeling verwaarloosbaar is. Rondjes draaien...

Wat gebeurt er bij de extractie?

In hoeverre speelt de pH hierbij een rol?

Hoe heb je deze pH bepaald?

Gebruikersavatar
Berichten: 11.177

Re: ANOVA

Als dat ding niet homogeen is, doe je het toch in een blender? Dan krijg je fijn poeder dat wel homogeen is.

Berichten: 15

Re: ANOVA

G.i.B. schreef:

Je kan toch gewoon bij een bepaalde pH extraheren ?
Ja we extraheren ook bij pH 4.00, maar we willen nou precies weten of er een significant verschil is indien je bij pH 4.00 +- 0.01/0.02 extraheert - wat makkelijk kan voorkomen als je op een iets warmere/koudere dag je pH-meter calibreert.

En anders moet je een monster (homogeen) bij verschillende pH's extraheren.
Hier kom ik zo nog even op terug.

Volgens mij is het niet mogelijk om deze fout te scheiden in de analyses die je al gedaan hebt. De fout van de pH schommelingen en de monsterfout zijn gecombineerd, je kan immers niet hetzelfde monster een aantal keren extraheren, dat heeft geen zin.

Om de de fout in je pH schommeling te bepalen, heb je hetzelf monster nodig, hier moet je zeker zijn (monsternemingsfout) dat je monster homogeen is. Om je monsternemingsfout te bepalen moet je weer zeker weten dat je pH schommeling verwaarloosbaar is. Rondjes draaien...

Wat gebeurt er bij de extractie?

In hoeverre speelt de pH hierbij een rol?

Hoe heb je deze pH bepaald?
Ja, dat probleem kwam ik ook al tegen. De extractie is eigelijk niets meer dan het formaldehyde uit het vaste product te halen. Geen 'echte' LLE dus. 5 gram product + 150 ml buffer, 10 minuten mengen, 16 uur in een stoof bij 35 graden, afkoelen en affiltreren.

Uit eerdere proeven was al gebleken dat de pH een sterke invloed op de geextraheerde fractie formaldehyde heeft, maar de preciese invloed is onbekend.

En met "hoe heb je deze pH bepaald" , bedoel je de pH van de buffer?
Als dat ding niet homogeen is, doe je het toch in een blender? Dan krijg je fijn poeder dat wel homogeen is.
Zo makkelijk gaat dat jammergenoeg niet altijd ;-). Het is juist de bedoeling dat we de formaldehyde release meten met omstandigheden zoals deze in de praktijk voorkomen ( dus niet de meest optimale omstandigheden om zoveel mogelijk formaldehyde uit het product te krijgen ). In de praktijk is het product ook niet totaal fijngemalen, dus moeten we dat ook niet zo nabootsen.

Die heterogeniteit is nou juist een van de lastige aspecten hiervan, en jammergenoeg is het ook niet mogelijk om het productieproces aan te passen om wel een homogeen product te krijgen.

Berichten: 387

Re: ANOVA

Zo makkelijk gaat dat jammergenoeg niet altijd ;-). Het is juist de bedoeling dat we de formaldehyde release meten met omstandigheden zoals deze in de praktijk voorkomen ( dus niet de meest optimale omstandigheden om zoveel mogelijk formaldehyde uit het product te krijgen ). In de praktijk is het product ook niet totaal fijngemalen, dus moeten we dat ook niet zo nabootsen.
Is dat +/- 0.01/0.02 dan zo belangrijk ?

En als dit temperatuur gevoelig is, kan je dan geen temp. stabiliteit krijgen ?

Of is dat te duur ?

Berichten: 15

Re: ANOVA

+- 0.05 geeft al een significant verschil maar we willen dus weten of 0.01 of iets groter ook een verschil geeft.

We hebben wel een airco, maar door mensen wat van binnen naar buiten lopen (waar buiten ook echt 'buiten' is ) kan de temp al snel door een windje o.i.d. zakken. Ik zal nog eens in de literatuur gaan snuffelen, ik geloof dat er ook nog iets was als twee-weg anova, geen idee of dat van enige hulp kan zijn.

Berichten: 16

Re: ANOVA

Ik begrijp niet goed wat de bedoeling is. Als je een analyse doet, moet je normaal je staal toch zodanig voorbereiden dat het homogeen is, en je al het aanwezige formaldehyde kan meten ?

Is het de bedoeling om onder normale afbraakomstandigheden te meten hoeveel formaldehyde er vrij kan komen ? Of wil je exact weten hoeveel formaldehyde er in het hars zit, en de verspreiding erin ? Want in het tweede geval maakt het niet uit wat de 'normale omstandigheden' zijn, je wil gewoon formaldehyde analyseren.

Ik denk dat je op één homogeen monster analyses moet doen bij verschillende pH's om de fout op de pH-schommeling in te schatten. Daarna kan je verschillende monsters gaan vergelijken, rekening houdend met de fout op de pH-meting. Dit kan enkel als je zeker bent dat je alle formaldehyde meet, anders zit je inderdaad met een toevalfout in de bereiding van het staal.

Berichten: 15

Re: ANOVA

Je hebt gelijk, het gaat in ons geval erom om een benadering te krijgen hoeveel formaldehyde er in de praktijk echt vrijkomt, niet hoeveel er theoretisch vrij zou kunnen komen.

Maar het zou misschien wel een mogelijkheid zijn, vermalen tot een fijn, homogeen product en dit op verschillende pH's extraheren. De fout door de monstername is dan uitgesloten en er blijft dan alleen nog een toevallige fout over, en de fout door de pH-spreiding, wat je dan weer kan opsplitsen. Zo kan ik dan wel iets zeggen over alleen de monstername, alleen de pH, maar niet beide tegelijk (geloof ik).

Bedankt voor de input tot zover.

Berichten: 16

Re: ANOVA

Als je een monster neemt, en dit opsplitst in verschillende delen. Op je het eerste deel pas je de ideale monsterbereiding toe, zodat je de exacte formaldehydeconcentratie kunt bepalen. Op de andere delen pas je dan de 'realistische' afbraak toe, en bepaal je de vrijgekomen hoeveelheid formaldehyde. Op deze manier kan je een link leggen tussen de hoeveelheid aanwezig formaldehyde en wat er vrijkomt in de praktijk. Natuurlijk is de nauwkeurigheid groter naarmate je de analyse verschillende keren herhaalt, bij verschillende monsters. Het is inderdaad niet zo eenvoudig om de fouten op de meting in te schatten en te minimaliseren...

Veel succes!

Reageer