fosforzuur uit beendermeel

Moderator: ArcherBarry

Reageer
Gebruikersavatar
Berichten: 71

fosforzuur uit beendermeel

Deze week heb ik een poging ondernomen om fosforzuur te maken door beendermeel te laten reageren met 84% zwavelzuur.

Al snel bleek er een stinkend zwavelachtig gas vrij te komen en het reactiemengsel wordt alsmaar donkerder. Waarschijnlijk zaten er enorm veel organische stoffen (vb bindweefsel) in beendermeel, waardoor er een ongewenste redoxreactie plaatsvindt. Voorlopig is er enkel nog water overgekomen. Veel meer water dan ik had verwacht en nog geen fosforzuur. Ik veronderstel dat het giftig H2S is dat vrijkomt en dit zorgt voor geurhinder en is uiterst gevaarlijk. Verder destilleren is dus geen optie.

Toch kon ik doorheen de stank ook nog een zoete geur waarnemen. Misschien is dit fosforzuur? De geur van propionzuur meen ik ook herkend te hebben. Kortom: om misselijk van te worden.

btw: ik heb de beendermeel 2x gewassen met water om de wateroplosbare nutriënten uit te spoelen. De beendermeel die ik kocht rook namelijk naar dierlijke mest!

Wat kan ik nu best doen om de fosforzuur op een veilige manier te isoleren?
Hitting it... by chance?

Berichten: 448

Re: fosforzuur uit beendermeel

Beenderen, bijv. die waaruit men lijm gekookt heeft, worden gebrand tot ze volledig wit geworden zijn. Hierna worden ze fijn gemalen. 3 delen van deze beenderas worden met een mengsel van 3 delen arseen-vrij sterk zwavelzuur en 10 delen water aangeroerd. Het reactiemengsel laat men enige dagen op een warme plaats staan, waardoor de fosfaten in sulfaten en vrij fosforzuur omgezet worden. De opl. van H3PO4 wordt van de neerslag afgefiltreerd. Daarna word de neerslag nog een maal wat water gewassen. De verenigde oplossingen worden eerst tamelijk ver ingedampt. Aan de gec. opl. voegt men dan nog iets zwavelzuur toe, juist zoveel als nodig om de rest van het primaire calciumfosfaat in het onoplosbare gips om te zetten. De opl. wordt weer gefiltreerd en nu geheel ingedampt. Het verkregen zuur wordt in een gladde porcelijnen schaal enige tijd op 300°C verhit om de overmaat zwavelzuur te doen verdampen. de rest wordt tenslotte weer in water opgelost, gefiltreerd en tot de gewenste concentratie ingedampt.


Uit Chemische preparaten

Gebruikersavatar
Berichten: 4.771

Re: fosforzuur uit beendermeel

Wat je gedaan hebt lijkt veel op de Kjeldahlreactie: een monster koken met geconcentreerd zwavelzuur. Deze mengsels worden ook vaak zwart, doordat veel organische verbindingen worden omgezet naar koolstof. Ik denk dat bij jou hetzelfde is gebeurd.

Uit het voorschrift van scientist1 blijkt dat de organische stof beter eerst weggegloeid kan worden. Wassen met water zal niet afdoende zijn.

Gebruikersavatar
Berichten: 6.853

Re: fosforzuur uit beendermeel

Toch kon ik doorheen de stank ook nog een zoete geur waarnemen.
Aangenomen dat er inderdaad H2S gevormd wordt: Waarschijnlijk is deze zoete geur afkomstig van zeer hoge concentraties aan zwavelwaterstof; dit is een bekend verschijnsel.

Je mag van geluk spreken dat je dit zo vrolijk kunt vertellen....

Gebruikersavatar
Berichten: 71

Re: fosforzuur uit beendermeel

Ik heb alles gewoon opgeruimd omdat de gewassen "beendermeel" behoorlijk hard begon te stinken doordat het spul krioelt van de bacteriën.

Zou de reactie tussen 85% zwavelzuur en (zuivere) trinatriumfosfaat ook fosforzuur kunnen geven? Ik heb fosforzuur nodig omdat ik HI in situ wil bereiden uit KI voor de bereiding van methyl jodide uit methanol.
Hitting it... by chance?

Berichten: 3.145

Re: fosforzuur uit beendermeel

Fosforzuur maken uit een fosfaat en zwavelzuur zal niet eenvoudig zijn. Fosfor zuur is nl. absoluut niet vluchtig en kun je niet destilleren. Het zal ontleden tot een glasachtige massa van pyrofosforzuur.

Fosforzuur is te koop als ontkalker. Ik geloof dat Gamma-ontkalker ca. 8% fosforzuur is. Dit zou je kunnen indampen om hogere concentraties te krijgen. Misschien kun je het ook kopen bij een drogist. Ik heb hier in Groningen 85% fosforzuur gekocht in een literfles. Het gaat wel om een drogist oude-stijl.

Er zijn ook wel online bronnen:

http://www.ceepal.be/ned/ceep.html

http://www.bevepe.be/nl/nieuwe_producten.dhtml

Gebruikersavatar
Berichten: 71

Re: fosforzuur uit beendermeel

Bedankt,

Fosforzuur kopen lijkt mij nog het meest aangewezen.
Hitting it... by chance?

Reageer