Ik heb net een methode opgezet op GC/MS (SIM) om de lichaamseigen stoffen X en Y te meten in plasma en urine kwantitatief te meten. De monsters worden met een 2-voudige derivatiseringsstap bepaald als TBDMS-derivaten. De injectie is split (1:15) en de ionisatie is electron impact. Het probleem is dat de gevoeligheid in de loop van de tijd een factor 4 omlaag is gegaan (in 3 maanden). Zowel analyt als interne standaard. Ik heb al gekeken of het de monstervoorbewerking is maar dat lijkt het niet te zijn. Het lijkt dus instrumenteel. Wat zou het kunnen zijn? Bron? Kolom? Liner?
Ik zie de reacties graag tegemoet.
Laatste berichten
-
23:12
speciale rel. theorie 10
-
22:57
Straatklok loopt 5 minuten voor 11
-
22:57
wig 6
-
22:36
Gravity and gravitation 4
-
22:24
[scheikunde] vraag Chemie - wat is de oplossing? 10
-
19:47
Bruine vlekken op treinaanwijzerbord 10
-
19:44
Vogels in de stad zijn goede klussers 2
-
19:12
Rood laserlicht 3
-
17:30
Herleiden afmetingen vanaf een foto 21
-
16:34
[wiskunde] Prijs Product per KG; Alternatief Inzicht 3
-
13:57
do-re-mi-fa-so vliegtuigen 9
-
13:16
geen minkowski-ruimte toch? Doe ik dit nou fout? 17
-
13:12
[natuurkunde] kroon van koning op Syracuse 10
-
10:15
2013 – Augustus Vraag 3 3
-
24 apr
Vraag 2009 Juli Vraag 5 5
-
24 apr
positie 2
-
24 apr
Schroefdraad berekening 8
-
24 apr
[scheikunde] Kan chloorgas de geleiding van elektriciteit belemmeren? 9
-
23 apr
Weerfrustratie 9
-
23 apr
Kunnen quantum Zonnecellen 190% quantum efficiënt zijn 3
Nieuwsberichten
-
04 mar
Een nieuw soort magnetisme: altermagnetisme
-
31 okt
AI kan via stem diabetes vaststellen 11
-
21 okt
Einstein krijgt wéér gelijk 45
-
07 feb
witter dan wit 20
-
19 jun
irrigatie en de aardas
Terugloop gevoeligheid GC/MS
Moderator: ArcherBarry
-
- Berichten: 873
Re: Terugloop gevoeligheid GC/MS
ok Pimmus, je noemt al twee mogelijke oorzaken, bron en liner.
Liner is het makkelijkst te controleren en eventueel vervangen.
Wat je bron betreft. Wanneer deze vervuild is kun je ook een lagere gevoeligheid krijgen. Wat er aan te doen is? Schoonmaken. Misschien dat je dat zelf kunt anders moet je een bedrijf inschakelen.
Wij maken gebruik van een aantal Ion Trap systemen en die maken we zelf schoon.
suc6
Liner is het makkelijkst te controleren en eventueel vervangen.
Wat je bron betreft. Wanneer deze vervuild is kun je ook een lagere gevoeligheid krijgen. Wat er aan te doen is? Schoonmaken. Misschien dat je dat zelf kunt anders moet je een bedrijf inschakelen.
Wij maken gebruik van een aantal Ion Trap systemen en die maken we zelf schoon.
suc6
-
- Berichten: 184
Re: Terugloop gevoeligheid GC/MS
heb je al een tuning uitgevoerd?
zo ja wat zijn de resultaten van deze tuning
zo ja wat zijn de resultaten van deze tuning
-
- Berichten: 47
Re: Terugloop gevoeligheid GC/MS
Ik sluit me aan bij mmaar.
Een tuning zegt al dikwijls veel over de toestand van je bron.
MAAR elke tuning kan je instellingen wijzigen. Juist daarom moet je heel bewust omgaan met tunings.
Je gaat mij niet horen beweren dat je dagelijks of juist zo min mogelijk moet tunen (zoals sommige fabrikanten doen) maar je moet heel bewust zijn van elke tuning die je uitvoert en van de impact die deze kan hebben.
Als je spreekt over achteruitgaan van je gevoeligheid. Bedoel je dan de S/N verhouding is achteruitgegaan of enkel de piekarea van je analyt ?
Een terugval in piekarea, kan het gevolg zijn van een tuning waabij je detectorvoltage of je multiplier lager staat dan bij de vorige tuning. Ga de verschillende tunings eens na in het logboek.
Een terugval in S/N duidt volgens mijn ervaring op een niet MS-gerelateerd probleem. Ik denk dan eerder aan lekken of actieve plaatsen in liner of kolom.
Een tuning zegt al dikwijls veel over de toestand van je bron.
MAAR elke tuning kan je instellingen wijzigen. Juist daarom moet je heel bewust omgaan met tunings.
Je gaat mij niet horen beweren dat je dagelijks of juist zo min mogelijk moet tunen (zoals sommige fabrikanten doen) maar je moet heel bewust zijn van elke tuning die je uitvoert en van de impact die deze kan hebben.
Als je spreekt over achteruitgaan van je gevoeligheid. Bedoel je dan de S/N verhouding is achteruitgegaan of enkel de piekarea van je analyt ?
Een terugval in piekarea, kan het gevolg zijn van een tuning waabij je detectorvoltage of je multiplier lager staat dan bij de vorige tuning. Ga de verschillende tunings eens na in het logboek.
Een terugval in S/N duidt volgens mijn ervaring op een niet MS-gerelateerd probleem. Ik denk dan eerder aan lekken of actieve plaatsen in liner of kolom.
-
- Berichten: 67
Re: Terugloop gevoeligheid GC/MS
Als zowel de respons van je analyt als de interne standaard acheruit gaan, en je weet dat de monstervoorbewerking gelijk is, dan is hier natuurlijk sparake van een instrumenteel probleem. Als het aan je kolom zou liggen, dan zou je dit ook merken aan een verandering van piekvorm en/of retentietijd. Aangezien je daar geen melding van maakt ga ik er van uit dat dit niet het probleem is. Blijft over de liner en de bron. Vervang de liner, reinig de bron (poetsen met aluminiumoxide en ultrasoon reinigen met oplosmiddelen: CH2Cl2, methanol), filament vervangen en opnieuw proberen.......controleer je split-ratio.....
-
- Berichten: 6
Re: Terugloop gevoeligheid GC/MS
Hi Pimmus, heb je de oplossing nog gevonden? Het is altijd erg handig te posten wat het nou was voor een volgende persoon die hetzelfde probleem heeft.
