Hallo allemaal,
Ik meet iedere dag de vetuursamen stelling en hoeveelheid elueerbaar vet in olieën en vetten mbv GC met een FID als detector. Als interne standaard gebruik ik C17. Omdat we nu ook dierlijke vetten verwerken klopt mijn meting niet meer omdat er ook C17 in dierlijk vet zit. Daarom heb ik C13 gekocht om het daarmee te bepalen. Nu kom ik echter op elueerbaar vetgehaltes van 115%. Ik heb daarom bekende hoeveelheden C13 samen met een bekende hoeveelheid C17 geprikt op de GC, maar de piekoppervlakken komen niet overeen, ook niet als ik corrigeer voor het massa verschil. De C17 oppervlak is altijd hoger. Ik heb geprobeerd om de correctie factor te bepalen maar die schommelt tussen de 0.74 en 0.84. Weet iemand hoe dit kan en hoe je wel C13 als interne standaard kunt gebruiken?
Groeten,
Marc
Laatste berichten
-
21:55
speciale rel. theorie 7
-
21:42
Gravity and gravitation 2
-
21:26
Straatklok loopt 5 minuten voor 10
-
20:50
[scheikunde] vraag Chemie - wat is de oplossing? 9
-
19:47
Bruine vlekken op treinaanwijzerbord 10
-
19:44
Vogels in de stad zijn goede klussers 2
-
19:12
Rood laserlicht 3
-
19:07
wig 1
-
17:30
Herleiden afmetingen vanaf een foto 21
-
16:34
[wiskunde] Prijs Product per KG; Alternatief Inzicht 3
-
13:57
do-re-mi-fa-so vliegtuigen 9
-
13:16
geen minkowski-ruimte toch? Doe ik dit nou fout? 17
-
13:12
[natuurkunde] kroon van koning op Syracuse 10
-
10:15
2013 – Augustus Vraag 3 3
-
24 apr
Vraag 2009 Juli Vraag 5 5
-
24 apr
positie 2
-
24 apr
Schroefdraad berekening 8
-
24 apr
[scheikunde] Kan chloorgas de geleiding van elektriciteit belemmeren? 9
-
23 apr
Weerfrustratie 9
-
23 apr
Kunnen quantum Zonnecellen 190% quantum efficiënt zijn 3
Nieuwsberichten
-
04 mar
Een nieuw soort magnetisme: altermagnetisme
-
31 okt
AI kan via stem diabetes vaststellen 11
-
21 okt
Einstein krijgt wéér gelijk 45
-
07 feb
witter dan wit 20
-
19 jun
irrigatie en de aardas
Interne Standaard
Moderator: ArcherBarry
-
- Berichten: 873
Re: Interne Standaard
De veaag is misschien: wat weeg je af? Vetzuur of vetzuur methylester.
En, Wat bepaal je? Vetzuur of vetzuur methyel ester.
Ik denk dat je de methyl ester afweegt en vetzuren bepaalt.
Je moet corrigeren voor het verschil in massa van het vetzuur t.o.v vetzuur methylester.
En, Wat bepaal je? Vetzuur of vetzuur methyel ester.
Ik denk dat je de methyl ester afweegt en vetzuren bepaalt.
Je moet corrigeren voor het verschil in massa van het vetzuur t.o.v vetzuur methylester.
-
- Berichten: 9
Re: Interne Standaard
Ik bepaal en weeg af vetzuur methyl ester. Maar toen ik dus alleen C13 en C17 tegelijk prikte, kreeg ik deze waarden:
Meting Area C13 Area C17
1 631983 749000,1
2 624390,6 748450,6
3 604731,7 733256,5
4 596667,1 724525,2
5 585345 723229,6
6 585887 750267
Inweeg 14,2191 13,9090
Dit zijn de gegevens van 6 keer dezelfe oplossing prikken. Waarom komen die piekopeervlakken niet bij elkaar in de buurt?
Marc
Meting Area C13 Area C17
1 631983 749000,1
2 624390,6 748450,6
3 604731,7 733256,5
4 596667,1 724525,2
5 585345 723229,6
6 585887 750267
Inweeg 14,2191 13,9090
Dit zijn de gegevens van 6 keer dezelfe oplossing prikken. Waarom komen die piekopeervlakken niet bij elkaar in de buurt?
Marc
-
- Berichten: 9
Re: Interne Standaard
Zo is het wat duidelijker 
Meting Area C13 Area C17
1 631983 749000,1
2 624390,6 748450,6
3 604731,7 733256,5
4 596667,1 724525,2
5 585345 723229,6
6 585887 750267
Inweeg 14,21915731 13,90904645
Meting Area C13 Area C17
1 631983 749000,1
2 624390,6 748450,6
3 604731,7 733256,5
4 596667,1 724525,2
5 585345 723229,6
6 585887 750267
Inweeg 14,21915731 13,90904645
-
- Berichten: 9
Re: Interne Standaard
haha 
excel gegevens "copy-pasten" lukt dus niet echt, sorry !
excel gegevens "copy-pasten" lukt dus niet echt, sorry !-
- Berichten: 560
Re: Interne Standaard
Wat voor kolom gebruik je? Ik neem aan dat dit ook enigzins van invloed is op de gegevens die je krijgt. Een kolom zal vast en zeker wel referentie pieken hebbe wat betreft C13 en C17 als interne standaard.
-
- Berichten: 873
Re: Interne Standaard
Capo, ga je uit van de NEN/ISO 9905 met berekende calibratie factoren?
Ik ben daar ook mee bezig geweest en kwam er niet uit, kreeg ook een te hoge recovery. Ik heb van alles geprobeerd, injectiesysteem, kolom, detector, berekeningen maar heb de oorzaak niet kunnen achterhalen. We zijn daarom weer teruggegaan naar de 100% methode.
Ik ben daar ook mee bezig geweest en kwam er niet uit, kreeg ook een te hoge recovery. Ik heb van alles geprobeerd, injectiesysteem, kolom, detector, berekeningen maar heb de oorzaak niet kunnen achterhalen. We zijn daarom weer teruggegaan naar de 100% methode.
-
- Berichten: 25
Re: Interne Standaard
Waarop baseer je het feit dat de oppervlaktes van C13 en C17 gelijk zouden moeten zijn?
Do everything as simple as possible, but not simpler. A. Einstein.
-
- Berichten: 9
Re: Interne Standaard
Hallo allemaal,
De kolom die ik gebruik is een BPX70, 25 meter, id 0.22mm en film van 0.25um. Het is een van SGE. Ik ga niet uit van een NEN/ISO ik meet gewoon het vetzuurspectrum van olie en biodiesel (FAME).
Wat is niet begrijp is dat als je bv 50mg C13 en 50mg C17 in dezelfde oplossing hebt, de piekopeervlakken niet gelijk zijn. Er is mij eens gezegd dat C13 minder C-H bindingen heeft en dus minder uitslag geeft met de FID en daarom minder oppervlak heeft. Maar als dat zo is, en ik meet het vetzuurspectrum van olie en er zit bijvoorbeeld evenveel C20:1 in als C12 of C10 dan meet ik dus toch veel meer C20:1 omdat nu eenmaal meer C-H bindingen heeft en klopt mijn vetzuurspectrum niet. Zie ik hier iets over het hoofd?
Groeten,
Marc
De kolom die ik gebruik is een BPX70, 25 meter, id 0.22mm en film van 0.25um. Het is een van SGE. Ik ga niet uit van een NEN/ISO ik meet gewoon het vetzuurspectrum van olie en biodiesel (FAME).
Wat is niet begrijp is dat als je bv 50mg C13 en 50mg C17 in dezelfde oplossing hebt, de piekopeervlakken niet gelijk zijn. Er is mij eens gezegd dat C13 minder C-H bindingen heeft en dus minder uitslag geeft met de FID en daarom minder oppervlak heeft. Maar als dat zo is, en ik meet het vetzuurspectrum van olie en er zit bijvoorbeeld evenveel C20:1 in als C12 of C10 dan meet ik dus toch veel meer C20:1 omdat nu eenmaal meer C-H bindingen heeft en klopt mijn vetzuurspectrum niet. Zie ik hier iets over het hoofd?
Groeten,
Marc
-
- Berichten: 873
Re: Interne Standaard
Marc,
Helemaal goed, je ziet iets over het hoofd, namelijk de respons van elk vetzuur die je bepaalt met de FID detector.
Hoe langer de keten, hoe hoger de respons.
Ken jij NEN/ISOnorm 5508? Daar staat wat beschreven hoe dat, voor vetzuren, in elkaar zit.
Ik wil je e.e.a. wel toesturen maar ik moet nu weg. Ik carpool, ben wel chauffeur maar toch.
Ik wil morgen je wel verder helpen.
Groeten
Gerard
Helemaal goed, je ziet iets over het hoofd, namelijk de respons van elk vetzuur die je bepaalt met de FID detector.
Hoe langer de keten, hoe hoger de respons.
Ken jij NEN/ISOnorm 5508? Daar staat wat beschreven hoe dat, voor vetzuren, in elkaar zit.
Ik wil je e.e.a. wel toesturen maar ik moet nu weg. Ik carpool, ben wel chauffeur maar toch.
Ik wil morgen je wel verder helpen.
Groeten
Gerard
-
- Berichten: 4.771
Re: Interne Standaard
Ik denk niet dat dit de verklaring is.
Weliswaar geeft (hypothetisch) één molecuul C13 een lager FID-signaal dan één molecuur C17, maar je injecteert van beide dezelfde massahoeveelheid uit een ´50 mg-oplossing´. Het verschil wordt daarmee vrijwel tenietgedaan: in 50 mg C13 zitten meer C13-moleculen dan C17-moleculen in 50 mg C17.
Bij alkanen zie je dit effect ook. Bij de analyse van minerale olie loopt de meting van C10 t/m C40. De hoogste respons (counts/hoeveelheid in µg) wordt gevonden bij ongeveer C20. Teruggezien naar C10 neemt de respons langzaam af. Omhooggezien naar C40 neemt de respons ook langzaam af, vanaf C32 wat steiler. Deze effecten hebben niets te maken met het aantal C-H bindingen in een molecuul, maar alles met neveneffecten van het injectieblok.
Edit: ik ben niet de sub-tekens vergeten. In milieuchemietaal schrijft iedereen nou eenmaal C10 en niet C10.
Weliswaar geeft (hypothetisch) één molecuul C13 een lager FID-signaal dan één molecuur C17, maar je injecteert van beide dezelfde massahoeveelheid uit een ´50 mg-oplossing´. Het verschil wordt daarmee vrijwel tenietgedaan: in 50 mg C13 zitten meer C13-moleculen dan C17-moleculen in 50 mg C17.
Bij alkanen zie je dit effect ook. Bij de analyse van minerale olie loopt de meting van C10 t/m C40. De hoogste respons (counts/hoeveelheid in µg) wordt gevonden bij ongeveer C20. Teruggezien naar C10 neemt de respons langzaam af. Omhooggezien naar C40 neemt de respons ook langzaam af, vanaf C32 wat steiler. Deze effecten hebben niets te maken met het aantal C-H bindingen in een molecuul, maar alles met neveneffecten van het injectieblok.
Edit: ik ben niet de sub-tekens vergeten. In milieuchemietaal schrijft iedereen nou eenmaal C10 en niet C10.
-
- Berichten: 9
Re: Interne Standaard
Gerard, ik ben zeer geinterreseerd in wat je me wilt opsturen. Je moet begrijpen dat ik al ongeveer 2 maand met dit vraagstuk zit, en niemand heeft me nog een bevredigend antwoord gegeven. Dit zijn dus de mensen van de GC, de kolom leverancier en de chemicalien leverancier!
Marjanne, als dat van jou klopt, kan ik dus nooit C17 als interne standaard vervangen voor C13. Wat je schrijft is wel nieuw en klinkt wel logisch na al die tientallen metingen die ik gedaan heb. Ik moet er dus maar gewoon me lever leven dat het niet nauwkeuriger wil
Bedankt voor alle reacties en Gerard ik hoor graag weer van je!
Groeten,
Marc
Marjanne, als dat van jou klopt, kan ik dus nooit C17 als interne standaard vervangen voor C13. Wat je schrijft is wel nieuw en klinkt wel logisch na al die tientallen metingen die ik gedaan heb. Ik moet er dus maar gewoon me lever leven dat het niet nauwkeuriger wil
Bedankt voor alle reacties en Gerard ik hoor graag weer van je!
Groeten,
Marc
-
- Berichten: 873
Re: Interne Standaard
Marc,
Ik heb nog even terug gelezen in dit topic. Je zegt dat je de correctiefactor hebt bepaald. Hoe heb je dat gedaan? Is dat het piekoppervlak gedeeld door de hoeveelheid die je geïnjecteerd hebt? Oftewel, praktisch vastgesteld, niet berekent dus.
Wij bepalen de responsfactoren theoretisch en maken ze dan relatief t.o.v. een interne standaard (C 13:0), dit is de correctiefactor.
Een goede beschrijving hoe je dat allemaal kunt uitvoeren staat beschreven in ISO 15304:2002.
11.2 geeft hoe je de responsfactor moet berekenen voor elk vetzuur, 11.3 geeft hoe je de correctiefactor berekent, 11.4 geeft hoe je het gehalte kunt berekenen.
Als je dan je totale vetzuren optelt moet je niet hoger dan 100% uitkomen.
Ik hoop dat je hier verder mee kunt anders roep je maar.
Gerard
Ik heb nog even terug gelezen in dit topic. Je zegt dat je de correctiefactor hebt bepaald. Hoe heb je dat gedaan? Is dat het piekoppervlak gedeeld door de hoeveelheid die je geïnjecteerd hebt? Oftewel, praktisch vastgesteld, niet berekent dus.
Wij bepalen de responsfactoren theoretisch en maken ze dan relatief t.o.v. een interne standaard (C 13:0), dit is de correctiefactor.
Een goede beschrijving hoe je dat allemaal kunt uitvoeren staat beschreven in ISO 15304:2002.
11.2 geeft hoe je de responsfactor moet berekenen voor elk vetzuur, 11.3 geeft hoe je de correctiefactor berekent, 11.4 geeft hoe je het gehalte kunt berekenen.
Als je dan je totale vetzuren optelt moet je niet hoger dan 100% uitkomen.
Ik hoop dat je hier verder mee kunt anders roep je maar.
Gerard
-
- Berichten: 9
Re: Interne Standaard
Gerard,
Toen ik C13 voor het eerst gebruikte als interne standaard, kwam ik op 115% elueerbaar vet in olie en 115% methyl esters in in biodiesel ipv ~95% Toen ging ik onderzoeken met welke factor ik de 115% moet vermenigvuldigen, zodat ik toch wel rond de 95% uit kom. Toen heb ik C13 en C17 afgewogen en samen opgelost en gemeten met de GC. Vervolgens heb ik de oppervlak van C13 (die lager is dan C17) gedeeld door het oppervlak van C17. Ik heb uiteraard wel de oppervlak van 1 piek gecorrigeerd voor het massaverschil, omdat je natuurlijk nooit dezelfde inweeg hebt. Deze meting heb ik heel vaak herhaald en toen kwam er gemiddeld ~0.8 uit (tussen de 0.77 en 0.86)
Ik begruip niet waarom stabiel is? Waarom niet altijd een constante factor? Wat mij wel opviel is dat toen ik toevallig bijna evenveel C13 als C17 afgewogen had, de factor 0.77-0.78 was. En als ik de molmassa van C13 deel door die van C17 of het aantal C-H bindingen in C13 deel door het aantal C-H bindingen in C17, je uitkomt op 0.7777777!
Heeft mijn vraag iets met de responsfactoren te maken wat jij beschrijft, wat eerlijk gezegd weet ik niet wat dat precies is
Marc
Toen ik C13 voor het eerst gebruikte als interne standaard, kwam ik op 115% elueerbaar vet in olie en 115% methyl esters in in biodiesel ipv ~95% Toen ging ik onderzoeken met welke factor ik de 115% moet vermenigvuldigen, zodat ik toch wel rond de 95% uit kom. Toen heb ik C13 en C17 afgewogen en samen opgelost en gemeten met de GC. Vervolgens heb ik de oppervlak van C13 (die lager is dan C17) gedeeld door het oppervlak van C17. Ik heb uiteraard wel de oppervlak van 1 piek gecorrigeerd voor het massaverschil, omdat je natuurlijk nooit dezelfde inweeg hebt. Deze meting heb ik heel vaak herhaald en toen kwam er gemiddeld ~0.8 uit (tussen de 0.77 en 0.86)
Ik begruip niet waarom stabiel is? Waarom niet altijd een constante factor? Wat mij wel opviel is dat toen ik toevallig bijna evenveel C13 als C17 afgewogen had, de factor 0.77-0.78 was. En als ik de molmassa van C13 deel door die van C17 of het aantal C-H bindingen in C13 deel door het aantal C-H bindingen in C17, je uitkomt op 0.7777777!
Heeft mijn vraag iets met de responsfactoren te maken wat jij beschrijft, wat eerlijk gezegd weet ik niet wat dat precies is
Marc
