Opzuivering benzo
Geplaatst: do 10 apr 2008, 20:41
Beste medechemieliefhebbers,
Onlangs hebben mijn partner en ikzelf benzylalcohol en benzoëzuur gesynthetiseerd d.m.v. de Cannizzaroreactie.
We vertrokken hierbij vanuit Benzaldehyde en KOH.
2 Benzaldehyde + KOH --> Benzylalcohol + Kaliumbenzoaat
Kaliumbenzoaat + HCl --> benzoëzuur.
Nu zitten we echter met het probleem dat onze benzoënzuur zo sterk vervuild is, na herkirstallisatie, dat ons rendement boven de 100% uit komt. Deze vervuiling is vooral te wijten aan nog aanwezige resten benzylalcohol. (Dit hebben we kunnen afleiden uit de gele kleur van onze kristallen.)
Normaal zou het labo hier dus stoppen, maar we zouden toch graag nog verder werken om ons benzoëzuur zuiverder te krijgen.
Nu kwamen we op 2 ideeën om dit te realiseren.
Eerste idee
De vuile kristallen oplossen in water en hieraan zwavelzuur toevoegen. Vervolgens zouden we van de benzylalcohol een ether kunnen maken. Het gevormde ether zouden we gemakkelijk kunnen verwijderen.
Tweede idee: Z/B extractie
De kristallen oplossen in water, hieraan een base toevoegen zodat het benzoëzuur terug oplosbaar is in water. Vervolgens 3 x extraheren met 25 ml ether om de benzylalcohol te verwijderen. Tenslotte weer de waterlaag aanzuren ter vorming van zuiverder benzoëzuur.
Nu vraag ik mij af als het eerste idee haalbaar is? Het tweede idee is misschien wel het makkelijkst, maar ik ben ook nieuwsgierig als het eerste haalbaar is. Waarom wel? waarom niet?
mvg, Nernst
Onlangs hebben mijn partner en ikzelf benzylalcohol en benzoëzuur gesynthetiseerd d.m.v. de Cannizzaroreactie.
We vertrokken hierbij vanuit Benzaldehyde en KOH.
2 Benzaldehyde + KOH --> Benzylalcohol + Kaliumbenzoaat
Kaliumbenzoaat + HCl --> benzoëzuur.
Nu zitten we echter met het probleem dat onze benzoënzuur zo sterk vervuild is, na herkirstallisatie, dat ons rendement boven de 100% uit komt. Deze vervuiling is vooral te wijten aan nog aanwezige resten benzylalcohol. (Dit hebben we kunnen afleiden uit de gele kleur van onze kristallen.)
Normaal zou het labo hier dus stoppen, maar we zouden toch graag nog verder werken om ons benzoëzuur zuiverder te krijgen.
Nu kwamen we op 2 ideeën om dit te realiseren.
Eerste idee
De vuile kristallen oplossen in water en hieraan zwavelzuur toevoegen. Vervolgens zouden we van de benzylalcohol een ether kunnen maken. Het gevormde ether zouden we gemakkelijk kunnen verwijderen.
Tweede idee: Z/B extractie
De kristallen oplossen in water, hieraan een base toevoegen zodat het benzoëzuur terug oplosbaar is in water. Vervolgens 3 x extraheren met 25 ml ether om de benzylalcohol te verwijderen. Tenslotte weer de waterlaag aanzuren ter vorming van zuiverder benzoëzuur.
Nu vraag ik mij af als het eerste idee haalbaar is? Het tweede idee is misschien wel het makkelijkst, maar ik ben ook nieuwsgierig als het eerste haalbaar is. Waarom wel? waarom niet?
mvg, Nernst