Ik heb hier wat 92,5 % zilver slijpsel van de juwelier, en wil dit purificeren tot minstens 99% zilver.
Ik bedacht de volgende procedure:
1. Oplossen in een kleine overmaat salpeterzuur (63%), zonodig verwarmen.
2. Neerslaan als AgCl mbv HCl of NaCl.
3. AgCl wassen met water.
4. AgCl complexeren, en vervolgens reduceren met glucose. Dit geeft elementair zilver.
Dit lijkt mij een goede procedure. Vergeet ik echter iets?
Welke stof moet ik gebruiken om het zilver te complexeren? Ammonia lijkt mij het handigst, maar helaas krijg je het zilver dan in de vorm van een spiegel, wat wat moeilijk te isoleren is. Bovendien kans op zilverazide als het allemaal te land duurt.
Ik dacht ook aan chloride om het AgCl in oplossing te krijgen. Maar is AgCl2- niet een te zwak complex, met als gevolg dat het AgCl maar moeilijk oplost?
Zijn er nog liganden die zouden werken?
Een alternatieve purificatie zal mij uiteraard ook blij maken.
Laatste berichten
-
22:57
Straatklok loopt 5 minuten voor 11
-
22:57
wig 6
-
22:51
speciale rel. theorie 9
-
22:36
Gravity and gravitation 4
-
22:24
[scheikunde] vraag Chemie - wat is de oplossing? 10
-
19:47
Bruine vlekken op treinaanwijzerbord 10
-
19:44
Vogels in de stad zijn goede klussers 2
-
19:12
Rood laserlicht 3
-
17:30
Herleiden afmetingen vanaf een foto 21
-
16:34
[wiskunde] Prijs Product per KG; Alternatief Inzicht 3
-
13:57
do-re-mi-fa-so vliegtuigen 9
-
13:16
geen minkowski-ruimte toch? Doe ik dit nou fout? 17
-
13:12
[natuurkunde] kroon van koning op Syracuse 10
-
10:15
2013 – Augustus Vraag 3 3
-
24 apr
Vraag 2009 Juli Vraag 5 5
-
24 apr
positie 2
-
24 apr
Schroefdraad berekening 8
-
24 apr
[scheikunde] Kan chloorgas de geleiding van elektriciteit belemmeren? 9
-
23 apr
Weerfrustratie 9
-
23 apr
Kunnen quantum Zonnecellen 190% quantum efficiënt zijn 3
Nieuwsberichten
-
04 mar
Een nieuw soort magnetisme: altermagnetisme
-
31 okt
AI kan via stem diabetes vaststellen 11
-
21 okt
Einstein krijgt wéér gelijk 45
-
07 feb
witter dan wit 20
-
19 jun
irrigatie en de aardas
zilver .925, purificatie
Moderator: ArcherBarry
-
- Berichten: 3.145
Re: zilver .925, purificatie
Een beproefde methode die goed werkt is het volgende:
- Los het metaal op in geconcentreerd salpeterzuur. Verwarmen is nodig, tenzij een grote overmaat wordt gebruikt. Pas op voor kleine druppels van de vloeistof (zilver ionen zijn redelijk giftig) en voor het gevormde NO2.
- Maak een neerslag van AgCl door verdunnen en dan toevoegen van overmaat NaCl-oplossing. Verdunning is noodzakelijk, omdat anders een deel oplost door complexvorming.
- Verhit de boel tot koken. De AgCl wordt hierdoor heel grofkorrelig en bezinkt heel snel. Dit maakt afschenken van de vloeistof en/of filteren van het neerslag gemakkelijk.
- Spoel het neerslag met water. Je hoeft niet heel kritisch te spoelen, je voegt toch weer andere stoffen toe. Laat het NIET droog worden. Het neerslag moet korrelig, doch volumineus blijven.
- Voeg een ruime overmaat van een oplossing van NaOH toe. Spul van de bouwmarkt is prima, dat is zuiver genoeg. Het AgCl wordt bruin en je krijgt een mix van AgCl en Ag2O.nH2O.
- Voeg een reductor toe. De procedure die ik ken gaat echter uit van hydrochinon. Het laatste leidt tot snelle reductie en het neerslag wordt zwart. Ik denk dat ascorbinezuur ook uitstekend en snel zal werken. Met glucose denk ik dat je flink moet verhitten. Als het neerslag helemaal zwart is geworden, dan heb je een vrij compact en grof neerslag.
- Het neerslag moet je nu flink spoelen met gedestilleerd water.
- Vervolgens laat je het neerslag drogen. Op deze manier heb je redelijk zuiver zilver, met echter nog wel restanten reductor, chloride en natrium ionen. Dit krijg je er bijna niet uit met spoelen. Ik denk wel dat je nu een zuiverheid hebt van beter dan 99%.
- Wil je het echt zuiver, dan is de enige optie om het zwarte materiaal in een vuurvast kroesje te verhitten. Het zilver smelt, alle andere rommel is veel lichter dan het metallisch zilver en gaat als een laag troep op het metaal drijven. Dit schep je er nu gemakkelijk af. Op deze manier krijg je vrijwel 100% zuiver zilver met een oxidehuidje er om heen. Je kunt het evt. in sterk verdund salpeterzuur druppelen als je het wilt in de vorm van mooie glanzende druppeltjes. Dit proces is echter wel erg gevaarlijk zonder de juiste gereedschappen, omdat je een gloeiend heet metaal in water schenkt. Je krijgt dan wel mooie druppels zilvermetaal, zoiets als dit:
Dit sample heb ik niet zelf zo gemaakt, ik heb het nooit aangedurfd om met vloeibare superhete metalen te 'spelen'. In Amerika zit een bedrijfje waar ik het zo gekocht heb voor ca. $15.
Het proces schijnt te werken met een vrij hoge kolom, waar men het metaal door heen druppelt. Het koelt dan al vallende behoorlijk af. Het oxidehuidje dat om de druppel heen zit wordt in het verdunde salpeterzuur opgelost. Wat je in ieder geval niet moet doen is het vloeibare metaal van een paar cm hoogte in verdund zuur schenken. Dan is het nog zo heet dat het kokende water alle kanten op zal spatten en de druppeltjes zullen dan vast ook niet zo mooi worden.
- Los het metaal op in geconcentreerd salpeterzuur. Verwarmen is nodig, tenzij een grote overmaat wordt gebruikt. Pas op voor kleine druppels van de vloeistof (zilver ionen zijn redelijk giftig) en voor het gevormde NO2.
- Maak een neerslag van AgCl door verdunnen en dan toevoegen van overmaat NaCl-oplossing. Verdunning is noodzakelijk, omdat anders een deel oplost door complexvorming.
- Verhit de boel tot koken. De AgCl wordt hierdoor heel grofkorrelig en bezinkt heel snel. Dit maakt afschenken van de vloeistof en/of filteren van het neerslag gemakkelijk.
- Spoel het neerslag met water. Je hoeft niet heel kritisch te spoelen, je voegt toch weer andere stoffen toe. Laat het NIET droog worden. Het neerslag moet korrelig, doch volumineus blijven.
- Voeg een ruime overmaat van een oplossing van NaOH toe. Spul van de bouwmarkt is prima, dat is zuiver genoeg. Het AgCl wordt bruin en je krijgt een mix van AgCl en Ag2O.nH2O.
- Voeg een reductor toe. De procedure die ik ken gaat echter uit van hydrochinon. Het laatste leidt tot snelle reductie en het neerslag wordt zwart. Ik denk dat ascorbinezuur ook uitstekend en snel zal werken. Met glucose denk ik dat je flink moet verhitten. Als het neerslag helemaal zwart is geworden, dan heb je een vrij compact en grof neerslag.
- Het neerslag moet je nu flink spoelen met gedestilleerd water.
- Vervolgens laat je het neerslag drogen. Op deze manier heb je redelijk zuiver zilver, met echter nog wel restanten reductor, chloride en natrium ionen. Dit krijg je er bijna niet uit met spoelen. Ik denk wel dat je nu een zuiverheid hebt van beter dan 99%.
- Wil je het echt zuiver, dan is de enige optie om het zwarte materiaal in een vuurvast kroesje te verhitten. Het zilver smelt, alle andere rommel is veel lichter dan het metallisch zilver en gaat als een laag troep op het metaal drijven. Dit schep je er nu gemakkelijk af. Op deze manier krijg je vrijwel 100% zuiver zilver met een oxidehuidje er om heen. Je kunt het evt. in sterk verdund salpeterzuur druppelen als je het wilt in de vorm van mooie glanzende druppeltjes. Dit proces is echter wel erg gevaarlijk zonder de juiste gereedschappen, omdat je een gloeiend heet metaal in water schenkt. Je krijgt dan wel mooie druppels zilvermetaal, zoiets als dit:
Dit sample heb ik niet zelf zo gemaakt, ik heb het nooit aangedurfd om met vloeibare superhete metalen te 'spelen'. In Amerika zit een bedrijfje waar ik het zo gekocht heb voor ca. $15.
Het proces schijnt te werken met een vrij hoge kolom, waar men het metaal door heen druppelt. Het koelt dan al vallende behoorlijk af. Het oxidehuidje dat om de druppel heen zit wordt in het verdunde salpeterzuur opgelost. Wat je in ieder geval niet moet doen is het vloeibare metaal van een paar cm hoogte in verdund zuur schenken. Dan is het nog zo heet dat het kokende water alle kanten op zal spatten en de druppeltjes zullen dan vast ook niet zo mooi worden.
-
- Berichten: 1.379
Re: zilver .925, purificatie
De zilverresten van een laboratorium heb ik als volgt zien verwerken:
1. Alle zilver neerslaan als AgCl.
2. Dit AgCl af filtreren. spoelen met verdund salpeterzuur.
3. Het AgCl overbrengen in een porceleinen kroes.
4. De kroes verhitten boven een zeer hete gasvlam tot witgloeiend.
5. Gesmolten zilver uitgieten en laten stollen.
Dus, in plaats van reduceren kun je ook thermisch ontleden tot zilver en chloorgas.
1. Alle zilver neerslaan als AgCl.
2. Dit AgCl af filtreren. spoelen met verdund salpeterzuur.
3. Het AgCl overbrengen in een porceleinen kroes.
4. De kroes verhitten boven een zeer hete gasvlam tot witgloeiend.
5. Gesmolten zilver uitgieten en laten stollen.
Dus, in plaats van reduceren kun je ook thermisch ontleden tot zilver en chloorgas.
Uitleggen is beter dan verwijzen naar een website
-
- Berichten: 840
Re: zilver .925, purificatie
Ik blijf het liefst uit de buurt van zeer hoge temperaturen!
Wilco, ik heb hydrochinon. Dat kan ik ook proberen. Ik heb echter nog een kilo glucose , moet ik toch wat mee
Ik kijk wel wat het beste werkt.
Wilco, ik heb hydrochinon. Dat kan ik ook proberen. Ik heb echter nog een kilo glucose , moet ik toch wat mee
Ik kijk wel wat het beste werkt.-
- Berichten: 1
Re: zilver .925, purificatie
Enig idee op welke temperatuur dit gebeurd?4. De kroes verhitten boven een zeer hete gasvlam tot witgloeiend.
5. Gesmolten zilver uitgieten en laten stollen.
Dus, in plaats van reduceren kun je ook thermisch ontleden tot zilver en chloorgas.
Ik zie in msds en andere bronnen telkens smeltpunt 455°C en kookpunt 1550°C staan, maar nergens iets van decompositie ... een google zoektocht op AgCl en decomposition levert ook niet veel op
1550°C is al redelijk heet, en ik betwijfel of ik dat haal. Ik heb echter dit experiment al op kleine schaal geprobeerd met enkele grammen AgCl in een aangeblazen houtskool vuur 800 tot 1300°C (moeilijk te meten, en de temperatuur is ook overal niet gelijk) en hierin zaten wel degelijk al enkele bolletjes metaal!
Echter, om bijna 1 kg AgCl op deze manier om te zetten tot metaal wil ik zeker zijn van mijn stuk, aangezien hier waarschijnlijk een elektrisch oventje voor in elkaar geflanst wordt.
Hydrochinon heb ik wel, maar lang niet genoeg.
