vreemde neerslag bij reactie

Jor_CF

Voor de vakantie wilde ik wat trimethylboraat maken in zuivere vorm. Ik had dus boorzuur in methanol opgelost, hier een mL zwavelzuur aan toegevoegd, en dit gerefluxed. Toen moest ik echter op vakantie dus heb de kolf met inhoud en stop erop in de kast gezet. Nu kom ik 5 weken later terug, en ik zie een witte neerslag in de kolf. Heeft iemand een idee wat dit kan zijn?

Boorzuur lost gewoon op in het methanol dus dat kan het niet zijn. Volgens mij zijn de mono-, di-, en trimethylesters van boorzuur allemaal vloeistoffen. En ik ben ook zeker dat zwavelzuur hier niet heeft gereageerd. Dus ja, heeft iemand een idee?

Thionyl

Als je dat allemaal kan uitsluiten is het misschien een reactie met het glas.

Lupardi

Omdat het boorzuur in een oplossing zit met weinig of geen water en er bovendien zwavelzuur is toegevoegd, dat graag water onttrekt aan zijn omgeving, kan het boorzuur door verlies aan water overgaan in metaboorzuur, of zelfs pyroboorzuur. Ik heb geen idee wat de oplosbaarheid van die zuren in methanol zijn, maar dat valt waarschijnlijk wel op te zoeken.

woelen

Is het niet gewoon boorzuur? Ik heb dit soort verschijnselen wel vaker meegemaakt:

Stof A oplossen, zoveel als ik kan.

Stof B toevoegen aan de oplossing.

Eerst blijft het geheel helder, maar dan blijkt een dag later (of een week later) dat er toch weer iets van A is neergeslagen. Door toevoeging van B wordt A minder oplosbaar en kristalliseert dan langzaam uit. Bij jou zou dus A de boorzuur zijn en B de zwavelzuur.

Je kunt het natuurlijk ook zelf testen. Neem iets van het witte neerslag. Eerst even spoelen met wat aceton (boorzuur lost daar niet in op, je spoelt wel de methanol en zwavelzuur weg) en dan ietwat laten drogen (hoeft niet helemaal precies droog). Vervolgens weer toevoegen aan methanol. Lost het nu op? Zo ja, verbrand dan dat beetje methanol en zie of het met groene vlam brandt. Als dit allemaal het geval is, dan denk ik inderdaad dat het neerslag gewoon boorzuur is.

Wetenschapsforum

Laatste berichten

Nieuwsberichten

vreemde neerslag bij reactie

vreemde neerslag bij reactie

Re: vreemde neerslag bij reactie

Re: vreemde neerslag bij reactie

Re: vreemde neerslag bij reactie