Aerosol GC/MS

freax19

Hallo iedereen,

Ik heb een probleemstelling. Misschien dat jullie mij ermee kunnen helpen.

Aerosol propellant is drijfgas die gebruikt wordt in spuitbussen. Aerosol bevat soms weleens aromaten en oligomeren.

Ik heb de GC/MS tot mijn beschikking met een statisch headspace sampler. Aan mij werd gevraagd om een methode te ontwikkelen op de GC/MS om aromaten en oligomeren te bepalen zowel kwalitatief als kwantitatief. Optimaliseren van mijn methode en vervolgens te valideren.

Dit is mijn eerste grote opdracht en ik heb nog nooit gehoord van methode ontwikkeling, validatie, optimalisatie.

Ik dacht zelf aan

Methode ontwikkeling

1: Doel van de analyse

2: Monstervoorbewerking aerosol propellant

3: Detector, de juiste detector kiezen om aromaten en oligomeren te bepalen

4: Kolom, de juiste kolom kiezen zodat er een scheiding plaatsvindt met hoge resolutie en grote gevoeligheid

5: Manier van injecteren.

Van optimalisatie en validatie heb ik ook niet veel over gehoord. Ik wil ook graag weten wat dat inhoudt.

Kan iemand mijn misschien uitleggen hoe ik het beste een methode kan ontwikkelen en of er een standaard procedure te belopen is om een methode te ontwikkelen. Ik weet niet zo goed waar ik moet beginnen.

Alle hulp is meer dan welkom!

Alvast bedankt voor jullie moeite!!

groetjes[J]

Afbeelding

Marjanne

Optimalisatie wil zeggen dat je een methode ontwikkelt die het meest juiste resultaat geeft. Of, want dat kan ook nog, een methode die zo kort mogelijk duurt en wellicht een iets minder juist resultaat geeft, maar wel binnen de marge die het bedrijf toelaatbaar acht. Of die zo goedkoop mogelijk is, maar met een resultaat binnen de marge die het bedrijf toelaatbaar acht. Wat optimaal is, hangt dus af van wat het bedrijf je voor doelstelling heeft gegeven. Overigens zal het meestal het eerste zijn.

De moeilijkste stap binnen jouw methode zal de monstervoorbewerking zijn. Hoe krijg je die aerosol in een GC-vial, zodanig dat je precies weet hoeveel aerosol er in zit en zonder dat je verlies van verbindingen hebt?

De andere stappen zijn veel makkelijker om te Â´ontwikkelenÂ´. Sla hiervoor eens een NEN-norm open. Ga naar www.nen.nl en dan klikken op Â´ZoekenÂ´. Typ kernwoorden in zoals Â´headspaceÂ´.

Die normen kosten enkele tientjes (je bedrijf betaalt dat wel, neem ik aan) en geven zeer waardevolle informatie. Een voorbeeld van zoÂ´n norm is NEN-ISO 22155. Deze gaat over de bepaling (met statische headspace) van vluchtige aromaten in bodem, maar bevat wel veel meetmethode-informatie. En misschien vind je na enig zoeken wel een norm die specifiek voor aerosolen is...

Bij validatie stel je de prestatiekenmerken van je analysemethode vast. Bijv. de reproduceerbaarheidsstandaarddeviatie in het resultaat, de juistheid van je resultaat, de aantoonbaarheidsgrens, de robuustheid (dit geeft aan wat de invloed van allerlei factoren op je resultaat is, bijvoorbeeld als je eens een maandagochtend meet i.p.v. een vrijdagmiddag). Ook voor de werkwijze bij validatie en welke prestatiekenmerken je zou kunnen vaststellen, en hóe, is er een zeer waardevolle NEN-norm: NEN 7777.

Voor alle duidelijkheid: ik ben niet van het NEN en probeer geen reclame te maken. Maar wij werken zelf heel veel met NEN-normen. Deze bevatten vaak een schat aan betaalbare informatie (en waarom zou je dan het wiel opnieuw gaan uitvinden...).

freax19

Dank je wel voor je informatie marjanne! Door middel van de NEN normen kom ik al een stapje in de goede richting..

Weet je toevallig of er ook een standaard procedure of checklist is om een methode te ontwikkeling op de GC/MS of uberhaupt om een methode te ontwikkelen?

Marjanne

Dat weet ik niet. Ik ken er geen.

Voor wat betreft de meting op de GCMS hoef je geen methode te ontwikkelen. Die zijn er al en ook al beschreven. Je moet hem (ze) alleen vinden en lezen.

Jouw ontwikkeling zit volgens mij in de methode van bemonstering van de aerosol. Dat zal nog niet makkelijk zijn om goed uit te voeren.

In ieder geval: succes ! en mocht je hulp nodig hebben: je weet het Forum te vinden...

Wetenschapsforum

Laatste berichten

Nieuwsberichten

Aerosol GC/MS

Aerosol GC/MS

Re: Aerosol GC/MS

Re: Aerosol GC/MS

Re: Aerosol GC/MS