Hallo,
Voor een presentatie op school moet ik pesticiden kwantitatief en kwalitatief bepalen uit honing. Ik zit wat in de knoop met het extraheren. De GC-MS analyse erna lukt wel.
ik heb wat gevonden uit proefverslagen op internet.
Honey was heated in a water bath at 50°C for 15 min
to facilitate its manipulation.
-> wat bedoelen ze met 'facilate it's manipulation'?
die oplossing was dissolved in 10 mL of watermethanol (7:3, v/v)
-> waarom net methanolwater oplossing voor honing?
Dan wordt het over een propyleenkolom gedaan met 1g C18.
->Is die propyleenkolom belangrijk?
En benk ik juist: de pesticiden zullen op de vaste fase van de kolom komen. hierna wordt met een eluens de pesticiden uit de kolom gezuiverd.
-> dat eluens, dat moet ervoor zorgen dat de pesticiden beter bindt als aan de vaste fase (C18)? Maar wilt dat niet zeggen dat je voor elk specefiek pesticde een andere kolom moet hebben?
En indien u iets weet dat ik vergeet bij de extractie, laat me maar weten.
Laatste berichten
-
18:15
Bruine vlekken op treinaanwijzerbord 8
-
17:30
Herleiden afmetingen vanaf een foto 21
-
16:34
[wiskunde] Prijs Product per KG; Alternatief Inzicht 3
-
14:55
wig
-
13:57
do-re-mi-fa-so vliegtuigen 9
-
13:16
geen minkowski-ruimte toch? Doe ik dit nou fout? 17
-
13:12
[natuurkunde] kroon van koning op Syracuse 10
-
12:01
Gravity and gravitation 1
-
10:15
2013 – Augustus Vraag 3 3
-
23:07
Rood laserlicht 2
-
24 apr
Vraag 2009 Juli Vraag 5 5
-
24 apr
positie 2
-
24 apr
Schroefdraad berekening 8
-
24 apr
[scheikunde] Kan chloorgas de geleiding van elektriciteit belemmeren? 9
-
23 apr
Weerfrustratie 9
-
23 apr
Kunnen quantum Zonnecellen 190% quantum efficiënt zijn 3
-
23 apr
De Euro Nederlandse 100 qubit computer komt eraan
-
23 apr
projectiel 8
-
23 apr
Verschil tussen deze 2 vragen 5
-
23 apr
[scheikunde] berekeningen labo vitamine c bepaling 1
Nieuwsberichten
-
04 mar
Een nieuw soort magnetisme: altermagnetisme
-
31 okt
AI kan via stem diabetes vaststellen 11
-
21 okt
Einstein krijgt wéér gelijk 45
-
07 feb
witter dan wit 20
-
19 jun
irrigatie en de aardas
[scheikunde] Extraheren v honing
Moderators: ArcherBarry, Fuzzwood
-
- Berichten: 4.771
Re: [scheikunde] Extraheren v honing
Honing is bij kamertemperatuur nogal stroperig... Je hebt zelfs honings die vrijwel vast zijn.Honey was heated in a water bath at 50°C for 15 min
to facilitate its manipulation.
-> wat bedoelen ze met 'facilate it's manipulation'?
In deze oplossing lost honing kennelijk goed op. Ik zou zelf op voorhand puur water nemen, maar ik moet bekennen dat ik nog nooit honing heb geëxtraheerd.die oplossing was dissolved in 10 mL of watermethanol (7:3, v/v)
-> waarom net methanolwater oplossing voor honing?
Verder wil je de aanwezige bestrijdingsmiddelen graag in de oplossing houden. Vandaar, denk ik, de toevoeging van methanol.
Je benkt juist.En benk ik juist: de pesticiden zullen op de vaste fase van de kolom komen. hierna wordt met een eluens de pesticiden uit de kolom gezuiverd.
-> dat eluens, dat moet ervoor zorgen dat de pesticiden beter bindt als aan de vaste fase (C18)? Maar wilt dat niet zeggen dat je voor elk specefiek pesticde een andere kolom moet hebben?
Je hoeft niet voor elk specifiek pesticide een aparte kolom te hebben. Een kolom is meestal geschikt voor een bepaalde polariteit van verbindingen (in dit geval pesticiden). Je kunt met een kolommetje dus een hele groep pesticiden met een bepaalde polariteit extraheren.
Als ik me goed herinner, is C-18 een kolommateriaal dat geschikt is voor een hele brede groep.
-
- Berichten: 6
Re: [scheikunde] Extraheren v honing
bedankt. en aangezien C18 polair is (toch?) zijn de pesticden ook polair, maar zal het eluens meer polair moeten zijn om ze te laten binden?
-
- Berichten: 4.771
Re: [scheikunde] Extraheren v honing
Ik denk dat C18 juist apolair is. En dus zullen ook die pesticiden wat meer apolair zijn dan polair. Anders hoefde je die methanol niet bij het oplosmiddel te voegen.
Als de pesticiden op de kolom zitten, zul je ze er dus met een heel apolair eluens vanaf moeten halen. Welk eluens is er voorgeschreven?
Als de pesticiden op de kolom zitten, zul je ze er dus met een heel apolair eluens vanaf moeten halen. Welk eluens is er voorgeschreven?
-
- Berichten: 6
Re: [scheikunde] Extraheren v honing
hexane-ethyl acetate (1:1, v/v)
EDIT:
ik was nu met de GC bezig. en ze zeiden dat de stationaire fase apolair was.(5% phenyl polysiloxane as nonpolar stationary phase)
Dus je had idd gelijk. de pesticden zullen apolair zijn.
hartelijk bedankt voor de hulp!!!
EDIT:
ik was nu met de GC bezig. en ze zeiden dat de stationaire fase apolair was.(5% phenyl polysiloxane as nonpolar stationary phase)
Dus je had idd gelijk. de pesticden zullen apolair zijn.
hartelijk bedankt voor de hulp!!!
-
- Berichten: 1
Re: [scheikunde] Extraheren v honing
Hallo,
Wij doen voor ons PWS onderzoek naar biologische honing in Nederland. Wij willen door middel van gaschromatografie pesticiden aantonen in de honing, maar wij stuiten hierbij op een paar problemen.
1. Is het nodig om vooraf te extraheren, en zo ja waarom?
2. Naar welke pesticide kunnen wij het beste onderzoek doen?
3. Op welke temperatuur moet de kolom tijdens de GC?
Hopelijk kunnen jullie ons hiermee verder helpen!
Groeten,
Sytske de Jong en Masha Tippersma
Wij doen voor ons PWS onderzoek naar biologische honing in Nederland. Wij willen door middel van gaschromatografie pesticiden aantonen in de honing, maar wij stuiten hierbij op een paar problemen.
1. Is het nodig om vooraf te extraheren, en zo ja waarom?
2. Naar welke pesticide kunnen wij het beste onderzoek doen?
3. Op welke temperatuur moet de kolom tijdens de GC?
Hopelijk kunnen jullie ons hiermee verder helpen!
Groeten,
Sytske de Jong en Masha Tippersma
-
- Berichten: 772
Re: [scheikunde] Extraheren v honing
Enkel gaschromatografie zal niet volstaan. Pesticides zullen slechts in zeer lage concentraties voorkomen (microgram per liter range) of misschien zelfs lager, zeker als dit over biologische honingsoorten gaat, waar idealiter geen pesticides zouden mogen inzitten. Daarom zul je gaschromatografie met massaspectrometrie, kortweg GC-MS, nodig hebben. Met GC kun je niets doen, of je zult zeer sterk moeten opconcentreren.
Welke pesticides je best kunt bepalen weet ik niet direct. Zoek daarom op in de wetenschappelijke literatuur welke pesticides vaak gedetecteerd worden in honing.
Eens je je componenten gekozen hebt zul je inderdaad een extractieprocedure moeten ontwikkelen. Je kunt immers niet zomaar de honing 'eventjes in de GC-MS injecteren'. Grofweg zijn er twee procedures die vaak toegepast worden: 1) liquid-liquid extraction (LLE) en 2) solid-phase extraction (SPE). In het algemeen is SPE zeer tijdsrovend in vergelijking met LLE.
Vooraleer je LLE toepast, maak je best eerst een honingoplossing in water. Los (bvb) 10 mg op in 10 ml. (1 g/l). Dit moet je nu gaan verdunnen (verdunning experimenteel bepalen) en vervolgens extraheren. Persoonlijk gebruik ik altijd dichloromethaan om extracties uit te voeren, wat zeer goed werkt voor het isoleren van pesticides uit waterige oplossingen. Gebruik het volgende protocol:
- Voeg 1 mL dichloromethaan toe aan 20 ml honingstaal.
- Schud gedurende 10 minuten
- Laat ontmengen
- Breng de organische fase over in een GC-MS vial en injecteer.
Welk ovenprogramma je moet instellen is moeilijk in te schatten. Het optimale programma hangt o.a. af van het type pesticides dat je wilt bepalen. Ik zou je aanbevelen om uit te gaan van een ovenprogramma met lage intiele temperatuur, een breed temperatuursbereik en een trage opwarmsnelheid, bvb:
Initiele oventemperatuur: 70 C
Opwarmsnelheid: 5 C/min
Eindtemperatuur: 300 C
Injectietemperatuur kun je op 250 C plaatsen.
Als je goed resultaat bereikt (je pieken van interesse kunt detecteren) kun je gaan optimaliseren.
Welke pesticides je best kunt bepalen weet ik niet direct. Zoek daarom op in de wetenschappelijke literatuur welke pesticides vaak gedetecteerd worden in honing.
Eens je je componenten gekozen hebt zul je inderdaad een extractieprocedure moeten ontwikkelen. Je kunt immers niet zomaar de honing 'eventjes in de GC-MS injecteren'. Grofweg zijn er twee procedures die vaak toegepast worden: 1) liquid-liquid extraction (LLE) en 2) solid-phase extraction (SPE). In het algemeen is SPE zeer tijdsrovend in vergelijking met LLE.
Vooraleer je LLE toepast, maak je best eerst een honingoplossing in water. Los (bvb) 10 mg op in 10 ml. (1 g/l). Dit moet je nu gaan verdunnen (verdunning experimenteel bepalen) en vervolgens extraheren. Persoonlijk gebruik ik altijd dichloromethaan om extracties uit te voeren, wat zeer goed werkt voor het isoleren van pesticides uit waterige oplossingen. Gebruik het volgende protocol:
- Voeg 1 mL dichloromethaan toe aan 20 ml honingstaal.
- Schud gedurende 10 minuten
- Laat ontmengen
- Breng de organische fase over in een GC-MS vial en injecteer.
Welk ovenprogramma je moet instellen is moeilijk in te schatten. Het optimale programma hangt o.a. af van het type pesticides dat je wilt bepalen. Ik zou je aanbevelen om uit te gaan van een ovenprogramma met lage intiele temperatuur, een breed temperatuursbereik en een trage opwarmsnelheid, bvb:
Initiele oventemperatuur: 70 C
Opwarmsnelheid: 5 C/min
Eindtemperatuur: 300 C
Injectietemperatuur kun je op 250 C plaatsen.
Als je goed resultaat bereikt (je pieken van interesse kunt detecteren) kun je gaan optimaliseren.
-
- Berichten: 12.262
Re: [scheikunde] Extraheren v honing
Dat kan inderdaad, maar als je de pesticiden ergens kunt verkrijgen is het wel een stuk gemakkelijker om je methode te optimaliseren, en de resulaten kwantitatief te maken.
Veel heb je er niet voor nodig, wellicht kan iemand die ze gebruikt (een boer oid?) je wel aan een sample helpen - je hebt meer dan genoeg aan een mililiter als het in een verpakking van een liter komt. Sterker nog, als je gewoon een 'lege' fles van het pesticide hebt zit daar nog meer dan genoeg aan de wand voor al je experimenten.
Veel heb je er niet voor nodig, wellicht kan iemand die ze gebruikt (een boer oid?) je wel aan een sample helpen - je hebt meer dan genoeg aan een mililiter als het in een verpakking van een liter komt. Sterker nog, als je gewoon een 'lege' fles van het pesticide hebt zit daar nog meer dan genoeg aan de wand voor al je experimenten.
Victory through technology
-
- Berichten: 1.816
Re: [scheikunde] Extraheren v honing
Of je er wat aan hebt? Maar ca 40 j geleden deden wij vaak kleine onderzoekjes oa naar pesticiden enz. in zg onbespoten groente. Maar de precieze wijze weet ik niet meer, moet uit 't geheugen. Als het dus enigszins in jouw richting komt en te doen is, dan ga ik er wel dieper over nadenken. Dit staat me nog bij.
Truc was om via dunne laag chromatografie de pesticiden te identificeren. Eluens staat me niet meer bij, sorry.
We gebruikten een enzym uit vliegenkoppen er voor. Potje vliegen gehaald, verdoofd met ether en de koppen verzameld. De koppen samen met wat groente??) werden vermalen mbv vloeibare stikstof, in een mortier.
Op de dunne laag Silicagel gebracht enz. om te scheiden en na droging?? bespoten met een Ninhydrine oplossing en onder UV bekeken. Weet niet meer of er ook een referentie mee liep, zal haast wel.
Hoe dan ook, er kwam uit dat ook zg onbespoten groente vol zat met pesticiden.
Hoor het wel.
Truc was om via dunne laag chromatografie de pesticiden te identificeren. Eluens staat me niet meer bij, sorry.
We gebruikten een enzym uit vliegenkoppen er voor. Potje vliegen gehaald, verdoofd met ether en de koppen verzameld. De koppen samen met wat groente??) werden vermalen mbv vloeibare stikstof, in een mortier.
Op de dunne laag Silicagel gebracht enz. om te scheiden en na droging?? bespoten met een Ninhydrine oplossing en onder UV bekeken. Weet niet meer of er ook een referentie mee liep, zal haast wel.
Hoe dan ook, er kwam uit dat ook zg onbespoten groente vol zat met pesticiden.
Hoor het wel.
LiA
-
- Berichten: 12.262
Re: [scheikunde] Extraheren v honing
Dat is wel een heel bijzonder protocol, vraag me wat er in vliegenkoppen zit dat van nut is voor dit experiment.
Stainen met ninhydrin toont voor zover mij bijstaat vooral eiwitten (of uberhaupt aminogroepen) aan, maar is niet bijster specifiek. Wellicht dat het voor bepaalde pesticiden werkt, maar dan moet je weten wat je zoekt (dat is sowieso wel handig).
Stainen met ninhydrin toont voor zover mij bijstaat vooral eiwitten (of uberhaupt aminogroepen) aan, maar is niet bijster specifiek. Wellicht dat het voor bepaalde pesticiden werkt, maar dan moet je weten wat je zoekt (dat is sowieso wel handig).
Victory through technology
-
- Berichten: 1.816
Re: [scheikunde] Extraheren v honing
Wat er in zit? Wel een enzym dat iets doet, of koppelt met pesticiden, ofzo. Tenslotte kunnen ze? DDT ook onschadelijk maken. Was best grappig, omdat de vliegen nog wel eens ontwaakten enz. tijdens het proces van onthoofding. De vliegen kwamen van het BCP Jansen-instituut te A'dam. Daar zullen ze ook wel meer weten erover. Ik zit niet zo in biochemie, was toen praktikum-ass. op de UvA, maar organisch gericht.
LiA
-
- Berichten: 12.262
Re: [scheikunde] Extraheren v honing
Zoiets zal het wel zijn inderdaad, veel pesticide zijn neurotoxines, dus ik kan me wel voorstellen dat die goed binden met receptoren in een vliegenkop, wellicht zodanig goed dat ze met receptor en al de chromatografie in gaan en dan met ninhydrine te markeren zijn.
Enige dat ik me afvraag aan die theorie: hoe zie je of er wel of geen pesticide aan die receptor zit? Qua massa is de receptor zoveel zwaarder dan het praktisch geen verschil maakt, en ninhydrine zal de receptor stainen of er nou een pesticide aan zit of niet.
Evenwel een bijzondere materials and methods, ik heb nog nooit iets gezien waarbij ik vliegenkoppen nodig had (wel een liter of wat paardenbloed trouwens, dus zo idioot klinkt het ook weer niet
).
Enige dat ik me afvraag aan die theorie: hoe zie je of er wel of geen pesticide aan die receptor zit? Qua massa is de receptor zoveel zwaarder dan het praktisch geen verschil maakt, en ninhydrine zal de receptor stainen of er nou een pesticide aan zit of niet.
Evenwel een bijzondere materials and methods, ik heb nog nooit iets gezien waarbij ik vliegenkoppen nodig had (wel een liter of wat paardenbloed trouwens, dus zo idioot klinkt het ook weer niet
). Victory through technology
