Op mijn werk hebben we een probleem met de terugvinding van bepaalde componenten.
Het gaat om een analyse mbv LC-MS/MS. Een aantal componenten worden niet terug gevonden. Alle oplossingen zijn opnieuw gemaakt en we hebben ook al de slangen vervangen en bepaalde delen zijn schoongemaakt. Geen resultaat.
Nu hebben we geprobeerd om een (nieuwe) standaard te prikken zonder kolom ertussen, zodat je zonder chromatografie de pieken moet zien. Direct na het dode volume moet je dus de pieken te zien krijgen. Dit om uit te sluiten dat het aan de MS ligt.
Het probleem hierbij is dat bij de componenten die het wel doen, na het dood volume (+/- 5 sec), goede pieken te zien zijn.
Alleen de pieken die het niet doen krijg je na 5 sec een kleine piek en na 2,5 min nog een dikke piek/hobbel te zien.
Dit is gemeten met 2 overgangen per component, dus vrijwel zeker te zeggen dat het de componenten zijn.
We hebben geen idee hoe dit kan. Iemand enig idee?
Laatste berichten
-
13:57
De Euro Nederlandse 100 qubit computer komt eraan
-
13:44
do-re-mi-fa-so vliegtuigen 6
-
13:43
Kunnen quantum Zonnecellen 190% quantum efficiënt zijn 2
-
11:32
[scheikunde] Kan chloorgas de geleiding van elektriciteit belemmeren? 6
-
11:31
geen minkowski-ruimte toch? Doe ik dit nou fout? 14
-
10:42
projectiel 8
-
10:37
Verschil tussen deze 2 vragen 5
-
09:48
Schroefdraad berekening 4
-
09:25
[scheikunde] berekeningen labo vitamine c bepaling 1
-
19:29
[wiskunde] rode en witte ballen verdelen 8
-
17:23
Rotatie van het heelal 41
-
22 apr
Weerfrustratie 5
-
22 apr
Muntje opgooien 14
-
21 apr
Reactiviteit silyl enol ethers 1
-
21 apr
Criterium voor vochtretentie
-
21 apr
speciale rel. theorie 5
-
21 apr
Vogels in de stad zijn goede klussers
-
21 apr
Ervaringen met "herontdekkingen" 15
-
20 apr
Herleiden afmetingen vanaf een foto 19
-
20 apr
Stank rotte eieren uit de warmwaterboiler 11
Nieuwsberichten
-
04 mar
Een nieuw soort magnetisme: altermagnetisme
-
31 okt
AI kan via stem diabetes vaststellen 11
-
21 okt
Einstein krijgt wéér gelijk 45
-
07 feb
witter dan wit 20
-
19 jun
irrigatie en de aardas
terugvindings probleem uplc
Moderator: ArcherBarry
-
- Berichten: 1.122
Re: terugvindings probleem uplc
hey,
Speelt dit probleem al vanaf het begin van de analyse van de betreffende stoffen?
Als je nooit een normale piek in je chromatogram hebt gezien voor deze compounds en je ziet bij directe injectie, zonder kolom, ook een enorme retentie dan ondervindt de stof blijkbaar retentie in je systeem.
Sommige compounds `plakken´ aan metaal (van de switching valves in de autosampler of de verwarming in de kolomoven. Hier zou het probleem in kunnen zitten.
Je kunt dit omzeilen door de swithing valve en de kolomoven `buiten te sluiten´ en de tubing direct naar de MS te leiden.
Soms gebruiken labs speciale valves van kunststof omdat hun compounds er anders aan vast plakken.
Succes!
Bas
Speelt dit probleem al vanaf het begin van de analyse van de betreffende stoffen?
Als je nooit een normale piek in je chromatogram hebt gezien voor deze compounds en je ziet bij directe injectie, zonder kolom, ook een enorme retentie dan ondervindt de stof blijkbaar retentie in je systeem.
Sommige compounds `plakken´ aan metaal (van de switching valves in de autosampler of de verwarming in de kolomoven. Hier zou het probleem in kunnen zitten.
Je kunt dit omzeilen door de swithing valve en de kolomoven `buiten te sluiten´ en de tubing direct naar de MS te leiden.
Soms gebruiken labs speciale valves van kunststof omdat hun compounds er anders aan vast plakken.
Succes!
Bas
-
- Berichten: 157
Re: terugvindings probleem uplc
Ja. Wij dachten dat ook, maar het vreemde is dat de analyse altijd goed verloopt, maar "ineens" zagen we geen pieken meer.
Blijkbaar is er iets "los" gekomen van een pakking of iets anders.
We zijn iig een aantal dingen aan het uitproberen.
Blijkbaar is er iets "los" gekomen van een pakking of iets anders.
We zijn iig een aantal dingen aan het uitproberen.
-
- Berichten: 157
Re: terugvindings probleem uplc
kolom is niet zo oud, maar misschien hebben we het probleem gevonden.
Zal het laten weten.
Zal het laten weten.
-
- Berichten: 130
Re: terugvindings probleem uplc
Ja, is het probleem opgelost en zoja welk effect speelde er??
