Ik wil hier graag de volgende vraag neerleggen om zo jullie mening en ideeen te krijgen.
Het betreft het volgende:
Ik heb tetra waardoor ik HCl heb laten borrelen, m.a.w. tetra heeft een zeer zuur karakter. Bekend is dat mijn tetra TDC (tereftaloyldichloride) en tereftaalzuur bevat.
De tetra kan maximaal ca. 80 ppm water bevatten en daarnaast vrij water wat zich afzet als druppels aan de glaswand. Voor een goede waterbepaling voeg ik een hoeveelheid methanol toe aan de tetra om het vrij water ook in oplossing te brengen.
Normaal gesproken gaat dit goed, maar onlangs zag ik het volgende verschijnsel:
na toevoeging van methanol onstond een witte neerslag bestaande uit naaldjes (kristallisatie van???) en daarnaast liet zich redelijk snel een 2 fasensysteem in het monster zien.
Ik tast een beetje in het duister wat hier nu gebeurt en ben benieuwd naar jullie mening. Volgens mij speelt het zure karakter hier een cruciale rol maar kan vorming van neerslag en de 2 fasen niet plaatsen
Laatste berichten
-
23:12
speciale rel. theorie 10
-
22:57
Straatklok loopt 5 minuten voor 11
-
22:57
wig 6
-
22:36
Gravity and gravitation 4
-
22:24
[scheikunde] vraag Chemie - wat is de oplossing? 10
-
19:47
Bruine vlekken op treinaanwijzerbord 10
-
19:44
Vogels in de stad zijn goede klussers 2
-
19:12
Rood laserlicht 3
-
17:30
Herleiden afmetingen vanaf een foto 21
-
16:34
[wiskunde] Prijs Product per KG; Alternatief Inzicht 3
-
13:57
do-re-mi-fa-so vliegtuigen 9
-
13:16
geen minkowski-ruimte toch? Doe ik dit nou fout? 17
-
13:12
[natuurkunde] kroon van koning op Syracuse 10
-
10:15
2013 – Augustus Vraag 3 3
-
24 apr
Vraag 2009 Juli Vraag 5 5
-
24 apr
positie 2
-
24 apr
Schroefdraad berekening 8
-
24 apr
[scheikunde] Kan chloorgas de geleiding van elektriciteit belemmeren? 9
-
23 apr
Weerfrustratie 9
-
23 apr
Kunnen quantum Zonnecellen 190% quantum efficiënt zijn 3
Nieuwsberichten
-
04 mar
Een nieuw soort magnetisme: altermagnetisme
-
31 okt
AI kan via stem diabetes vaststellen 11
-
21 okt
Einstein krijgt wéér gelijk 45
-
07 feb
witter dan wit 20
-
19 jun
irrigatie en de aardas
Waterbepaling in zure Tetra
Moderator: ArcherBarry
-
- Berichten: 204
Re: Waterbepaling in zure Tetra
Zou het zomaar kunnen dat die naaldvormige kristallen bestaan uit tereftaalzuur ??
Voorzover ik kan nagaan is dit zuur slecht oplosbaar in tetra of alcohol en goed oplosbaar in water.
zie:
http://nl.wikipedia.org/wiki/Ftaalzuur#Fys...e_eigenschappen
Als je nu methanol toevoegt, wordt het water onttrokken aan het mengsel.
Eigenlijk dacht ik niet dat methanol en tetra in alle verhoudingen mengbaar zijn!! Helaas werk ik niet meer dus ik kan 't niet uitproberen.
Voorzover ik kan nagaan is dit zuur slecht oplosbaar in tetra of alcohol en goed oplosbaar in water.
zie:
http://nl.wikipedia.org/wiki/Ftaalzuur#Fys...e_eigenschappen
Als je nu methanol toevoegt, wordt het water onttrokken aan het mengsel.
Eigenlijk dacht ik niet dat methanol en tetra in alle verhoudingen mengbaar zijn!! Helaas werk ik niet meer dus ik kan 't niet uitproberen.
-
- Berichten: 6
Re: Waterbepaling in zure Tetra
Ik verdenk inderdaad dat de kristallisatie te wijten is aan het tereftaalzuur. Echter ik kan de 2 fasen na toevoeging van MeOH niet plaatsen. Tetra en MeOH gaan heel goed samen normaal gesproken.
-
- Berichten: 4.771
Re: Waterbepaling in zure Tetra
Die tweede fase zal worden veroorzaakt door het water. Eén fase zal bestaan uit tetra en methanol, de tweede uit water en methanol.
-
- Berichten: 6
Re: Waterbepaling in zure Tetra
Marjanne,
Zat ik ook aan te denken, maar vind die fase wel erg groot. Dan moet er wel heel veel water vrijkomen (procenten) bij de verestering van tereftaalzuur met MeOH. Water wil daarnaast doorgaans ook wel graag in MeOH zitten.
Zat ik ook aan te denken, maar vind die fase wel erg groot. Dan moet er wel heel veel water vrijkomen (procenten) bij de verestering van tereftaalzuur met MeOH. Water wil daarnaast doorgaans ook wel graag in MeOH zitten.
-
- Berichten: 6
Re: Waterbepaling in zure Tetra
Op het moment dat ik MeOH toevoeg, ontstaat een forse warmte ontwikkeling. Bij afkoelen ontstaat in de bovenste fase de kristallisatie. Ester van tereftaalzuur is toch goed oplosbaar in water?
-
- Berichten: 4.771
Re: Waterbepaling in zure Tetra
Water en methanol mengen. Daarom krijg je, als er wat meer water aanwezig is, twee fasen: tetra/methanol en water/methanol.
Het dimethylester van tereftaalzuur lost overigens slecht op in water: klik.
Het dimethylester van tereftaalzuur lost overigens slecht op in water: klik.
-
- Berichten: 6
Re: Waterbepaling in zure Tetra
Marjanne,
Thanks, kom nu aardig in de goede richting!
Thanks, kom nu aardig in de goede richting!
