[scheikunde] Vloeistoffen concentreren: p-aminobenzoëzuur

Labadoo

In een voorschrift wat ik ga volgen, ben ik iets nieuws tegen gekomen: Concentreren tot een volume tot ca. 200 mL.

Hoe werkt dit precies? Je moet, volgens mij, de temperatuur van deze oplossing dan natuurlijk brengen op een temperatuur boven de 100 graden.

In dat geval, hoe kan ik dit het beste doen? Vlam, stoombad, ..?

Evenals een paar punten later: Vloeistof verdampen op een waterbad tot er kristallen vormen. Moet ik dan een bekerglas van de vloeistof in een waterbad met heet water uit de kraan houden om dit te laten gebeuren?

Jan van de Velde

Labadoo schreef: ↑do 19 sep 2013, 13:21
Concentreren tot een volume tot ca. 200 mL.

dat klinkt inderdaad als indampen. Hoe je dat het beste doet zal er van afhangen wát je moet concentreren. Ik kan me voorstellen dat er oplossingen zijn waarvan je de opgeloste stof aantast door verhitting. Een oplossing van bijv. alcohol in water concentreren kent dan weer zo zijn eigen praktische problemen.

Labadoo schreef: ↑do 19 sep 2013, 13:21
Vloeistof verdampen op een waterbad tot er kristallen vormen. Moet ik dan een bekerglas van de vloeistof in een waterbad met heet water uit de kraan houden om dit te laten gebeuren?

Zoiets ja. De bedoeling is dan kennelijk dat je verwarmt (en dus indampt) zó dat de geconcentreerde (zout?)oplossing niet te heet wordt en het dus niet allemaal te snel gaat. Misschien gaat het erom om mooie, grote kristallen te kweken?

Labadoo

Bedankt voor uw reactie!

Het gaat om een oplossing van p-aminobenzoëzuur in water (met eventuele ongereageerde uitgangsstoffen (p-nitrobenzoëzuur en tinpoeder)). Hoe kan ik deze stof dan het beste indampen?

Drieske

Opmerking moderator

Iemand die hier nog eens naar kan kijken?

Marko

Geef de volledige beschrijving eens, dan is ook wat duidelijker welke stappen men precies wil zetten en waarom. In feite is het dan pas mogelijk om op een zinvolle manier suggesties te doen voor de te volgen procedure.

Labadoo

Het is de synthese van aminobenzoëzuur die in Vogel staat (p. 896-897)

Korte beschrijving (om niet alles over te hoeven typen):

Tinpoeder, nitrobenzoëzuur en geconcentreerd zoutzuur in een kolf verwarmen tot een heledere oplossing. Deze koelen en basisch maken met geconcentreerd ammonia. Dit 20 minuten op een stoombad zetten en 10 gram celite toevoegen. Filteren, wassen op büchnertrechter en de vaste stof verhitten met water om product te extraheren. Dit weer filteren en de filtraat combineren met dat van vorige keer. Dit filtraat moet geconcentreerd worden tot volume van 175-200 mL. Vervolgens verzuren met ijsazijn en verdampen op waterbad tot kristallen vormt. Koelen in ijs, filteren en drogen.

Marko

OK, dit is wat er gebeurt: Het product is matig oplosbaar in neutraal water en kan dus worden geïsoleerd door het te laten uitkristalliseren. Om dit voor elkaar te krijgen moet de oplossing worden geneutraliseerd en worden geconcentreerd.

Aangezien een onbekende hoeveelheid base is gebruikt is ook een onbekende hoeveelheid ijsazijn nodig voor het neutraliseren, en dus is ook de hoeveelheid en de samenstelling van het uiteindelijke mengsel onbekend. Vandaar de aanduiding "tot er kristallen vormen". Als er bij de hogere temperatuur van het waterbad kristallen vormen, zal de oplossing op zeker verzadigd zijn bij kamertemperatuur en daaronder.

Het voornaamste doel is dus afdampen van vloeistof, en dat doe je het makkelijkst in een filmverdamper. Dan zul je niet zo'n nette kristallen vormen, maar dat is ook niet zo belangrijk. Het grootste deel van de kristallen zal pas vormen wanneer je gaat koelen.

Kun je een reden bedenken waarom men eerst concentreert, dan ijsazijn toevoegt en vervolgens weer verder concentreert?

Wetenschapsforum

Laatste berichten

Nieuwsberichten

[scheikunde] Vloeistoffen concentreren: p-aminobenzoëzuur

Vloeistoffen concentreren: p-aminobenzo

Re: Vloeistoffen concentreren: p-aminobenzo

Re: Vloeistoffen concentreren: p-aminobenzo

Re: Vloeistoffen concentreren: p-aminobenzo

Re: Vloeistoffen concentreren: p-aminobenzo

Re: Vloeistoffen concentreren: p-aminobenzo

Re: Vloeistoffen concentreren: p-aminobenzo