Alcohol bepaling in bier

-Japster-

Beste,

Een kleine brouwerij heeft gevraagd of dat ik een methode kan uitwerken om het alcohol(ethanol) gehalte in een flesje bier te bepalen, op een halve graad (0,5% ABV, Alcohol By Volume)nauwkeurig. De brouwerij is klein en beschikt bijgevolg niet over een labo, geen GC en geen spectrofotometrie. Het budget is ongeveer 1000euro, tot 2000euro, maar liefst zo goedkoop mogelijk.

Mijn gedachten ging dan ook gelijk uit naar een gefractioneerde destillatie. In het destillaat zou zich dan enkel water en ethanol bevinden (azeotroop) (Vermoedelijk komen er ook andere vluchtige stoffen over zoals bijvoorbeeld esters, maar die zijn denk ik te verwaarlozen). Het ethanol gehalte in het destillaat zou dan kunnen bepaald worden door bijvoorbeeld een hydrometer of refractometer. Nu vond ik op internet een refractometer van Misco voor de bepaling van het ethanol (na bier destillatie), met een precisie van 0,2% ABV. Hier een link naar het apparaat: https://www.misco.com/build-your-own-handheld. Deze toestellen worden zeer hoog aangeschreven voor bijvoorbeeld in de wijnbranche (voor bijvoorbeeld hoeveelheid suiker in de druif).

Nu dacht ik, dit is een mooie methode voor die brouwerij. De investering voor het glaswerk (gefractioneerde destillatie) en refractometer zou dan ongeveer rond de 1000 a 1200 euro liggen, ruw geschat. En ik dacht dat een accuraatheid van 0,5% ABV dan ook haalbaar zou moeten zijn met deze methode. De refractometer is misschien niet goedkoop, maar wel een goede investeering. Die kan namelijk ook gebruikt worden om de concentratie van suiker te bepalen in het wort (voor de gisting).

Nu heb ik deze methode eerst neergelegd bij een professor Biochemie die zelf ook brouwt (ik ook trouwens). Deze prof vertelde mij dat aan zo een destillatie geen beginnen aan was, er zou teveel verlies zijn van ethanol tijdens de destillatie. Hij had het namelijk zelf thuis ook ooit al eens opgezet, en kwam graden lager uit (ik weet niet wat hij gebruikt heeft om het alcoholgehalte te bepalen in het destillaat). Ik heb hier niet zo veel ervaring mee en is het ook lang geleden dat ik zelf een destillatie heb uitgevoerd.

Ik was dan ook een beetje teleurgesteld, omdat deze methode op papier er best goed uitzag. En het is eigenlijk ook de enige bruikbare methode. Nu ga ik deze methode ook nog voorleggen aan een professor analytische chemie die zelf ook labo geeft. Maar ik vroeg mij af, zijn hier mensen met veel ervaring met gefractioneerde destillaties (proefopstelling)? Wat denken jullie van deze methode, is er echt zoveel verlies van ethanol tijdens de destillatie? En kan dit dan eventueel beperkt worden??

Ik dacht zelf aan om het destillaat misschien op te vangen in een bodempje water, of het koelen van het glaswerk waar het destillaat in opgevangen wordt.

Alvast bedankt iedereen

Benm

Het lastige is dat je niet echt ziet wat je verliest. Dat je iets verliest ruik je wel, maar hoeveel het is blijft lastig te bepalen. Ik denk niet dat je enorme verliezen hebt als je werkt met een opstelling met vigreux, gevolgd door een voldoende lange spiraalkoeler waar kraanwater doorheen loopt.

Maar meten is weten: je kunt het uitproberen door een bekend mengsel ethanol in water te maken (zeg 5%) en dan te zien hoe dicht je meting uiteindelijk bij die 5% terecht komt.

Wat wellicht helpt is om die koeler niet met kraanwater te koelen maar met bijv ijswater of nog iets kouders. Belangrijkste is echter dat het ding groot genoeg is (lang en veel oppervlak) zodat vrijwel alle damp condenseert.

-Japster-

Benm schreef: Het lastige is dat je niet echt ziet wat je verliest. Dat je iets verliest ruik je wel, maar hoeveel het is blijft lastig te bepalen. Ik denk niet dat je enorme verliezen hebt als je werkt met een opstelling met vigreux, gevolgd door een voldoende lange spiraalkoeler waar kraanwater doorheen loopt.

Maar meten is weten: je kunt het uitproberen door een bekend mengsel ethanol in water te maken (zeg 5%) en dan te zien hoe dicht je meting uiteindelijk bij die 5% terecht komt.

Wat wellicht helpt is om die koeler niet met kraanwater te koelen maar met bijv ijswater of nog iets kouders. Belangrijkste is echter dat het ding groot genoeg is (lang en veel oppervlak) zodat vrijwel alle damp condenseert.

Daarom dacht ik eraan om het destilaat ook op te vangen in een bodempje water (eindpijpje onder water). Goed idee denk je?

Natuurlijk, die brouwer heeft de middelen nog niet omdat te kunnen testen. Maar ik kan dat wel doen op school denk ik. Het destillaat kan ik dan testen met gc.

Kan je een inschatting maken van wat jij denkt dat het verlies zou kunnen zijn bij bijvoorbeeld een 8 a 9% ABV?

Bedankt voor je reactie!!

Nog iets.
Wat te doen met de CO₂? Moet die vooraf verwijderd worden, of wordt die er gewoon uitgekookt?

ArcherBarry

beste zal zijn de CO₂ te verweideren door eerst jouw bier over een (koffie)filter te leiden en dan te roeren met wat kooksteentjes zonder verhitting.

als je gaat verwarmen zonder de koolzuur te verweideren krijg je een schuimparty en is jouw bepaling mislukt. (spreek uit ervaring)

Benm

Als je problemen hebt met CO2 door schuimvorming oid kun je het CO2 verwijderen voor je analyse - bij bier kan ik me er wel wat bij voorstellen. Voor de analyse zal het niet zoveel uitmaken, ik weet niet precies wat de invloed van opgelost CO2 in water met de brekingsindex doet, maar denk niet dat de afwijking spectaculair zal zijn.

De uitgang van een destillatieopstelling -onder- het vloeistofnivo plaatsen lijkt me overigens niet heel verstandig: als je stopt met verhitten dan zou je die vloeistof de koeler weer inzuigen door het onstane vacuum. Er een wasfles tussen zetten als beveiliging is ook niet echt een optie gezien een behoorlijk deel van je ethanoldamp zou condenseren in die wasfles.

Maar hoeveel je verliest: in mijn ervaring niet zo gek veel. Als je installatie goed gasdicht is en je koelers voldoende groot (op leidingwater) denk ik niet dat je meer dan 1% van de hoeveelheid alcohol verliest. Dat zou neerkomen op een fout van 0.05% bij een bier van 5% - ruimschoots binnen de marges die je aangaf.

Dit is wel aangenomen dat je het bij kamertemperatuur doet, zeg 25 graden omgeving en koelwater dat daar nog een beetje onder ligt (15 graden oid). Als je echt alle damp wilt opvangen kun je nog aan de gang met een cold trap (ijsvinger), maar dat vereist gebruik van droogijs, iets dat wellicht niet zo praktisch is tenzij men het toch al voorhanden heeft.

-Japster-

ArcherBarry schreef: beste zal zijn de CO₂ te verweideren door eerst jouw bier over een (koffie)filter te leiden en dan te roeren met wat kooksteentjes zonder verhitting.

als je gaat verwarmen zonder de koolzuur te verweideren krijg je een schuimparty en is jouw bepaling mislukt. (spreek uit ervaring)

Ok bedankt, de beschreven methoden was ik ook al tegengekomen op het net. Ik vroeg mij enkel af of het daadwerkelijk nodig was. De filter ook best naspoelen met water denk ik.

Benm schreef: Als je problemen hebt met CO2 door schuimvorming oid kun je het CO2 verwijderen voor je analyse - bij bier kan ik me er wel wat bij voorstellen. Voor de analyse zal het niet zoveel uitmaken, ik weet niet precies wat de invloed van opgelost CO2 in water met de brekingsindex doet, maar denk niet dat de afwijking spectaculair zal zijn.

De uitgang van een destillatieopstelling -onder- het vloeistofnivo plaatsen lijkt me overigens niet heel verstandig: als je stopt met verhitten dan zou je die vloeistof de koeler weer inzuigen door het onstane vacuum. Er een wasfles tussen zetten als beveiliging is ook niet echt een optie gezien een behoorlijk deel van je ethanoldamp zou condenseren in die wasfles.

Maar hoeveel je verliest: in mijn ervaring niet zo gek veel. Als je installatie goed gasdicht is en je koelers voldoende groot (op leidingwater) denk ik niet dat je meer dan 1% van de hoeveelheid alcohol verliest. Dat zou neerkomen op een fout van 0.05% bij een bier van 5% - ruimschoots binnen de marges die je aangaf.

Dit is wel aangenomen dat je het bij kamertemperatuur doet, zeg 25 graden omgeving en koelwater dat daar nog een beetje onder ligt (15 graden oid). Als je echt alle damp wilt opvangen kun je nog aan de gang met een cold trap (ijsvinger), maar dat vereist gebruik van droogijs, iets dat wellicht niet zo praktisch is tenzij men het toch al voorhanden heeft.

Bedankt voor het delen van je ervaring. Heb je toevallig ook cijfers (een oud verslag ofzo) van bijvoorbeeld een gekende oplossing en wat je terug vond in het destillaat?

Wat je zegt over de uitgang plaatsen onder het vloeistofniveau klopt wat je zegt, daar zat ik ook aan te denken. Ik zat alleen te denken om na de verwarming de koeler van de fractioneerkolom te koppelen, zodat het zeker niet terug loopt. Maar mss is het sowieso niet zo een goed idee.

Ik ben vandaag naar een andere prof geweest, maar die kon dat zelf ook niet goed inschatten. Ik ben echter doorverwezen naar een prof die regelmatig water-ethanol destillaties uitvoert, weliswaar in een kleine industriële kolom (enkele verdiepingen hoog). Ik kreeg vandaag ook te horen dat zij ook gebruik maakt van een refractometer (wel wat duurder, van enkele duizenden euro's) om het alcoholgehalte te meten. Ik hoop in de loop van komende week bij haar langs te gaan.

Jullie zijn allebei bedankt voor jullie reacties, TOP!

Benm

Ik vrees dat het echt een meten = weten verhaal is, dat je moet uitproberen op jouw exacte opstelling (het hangt van van alles af, een minimaal gaslek kan meer verlies geven datn onvoldoende koeling etc).

Mits alles gasdicht is (testen met onderdruk) kun je eventueel een thermokoppeltje in de uitgaande damp hangen (dus zodanig dat het niet in contact komt met het glas, maar wel in de uitgaande gasstroom hangt). De temperatuur daarvan zou in de buurt van kamertemperatuur moeten liggen. Om het goed te meten heb je wel een heel licht thermokoppeltje nodig (2 rond elkaar gedraaide draden, geen "behuizing" eromheen) wil je de damptemperatuur goed kunnen meten.

ArcherBarry

Benm, het gaat niet zo zeer om de brekingsindex.

Wat er gebeurd bij verwarming is een overvloedige schuimvorming doordat het koolzuur samen met alcohol bubbels uit de oplossing wilt. Op zichzelf geen probleem waar het niet dat de bubbels enigzins gestabiliseerd worden door aanwezige eiwitten. Dan loopt al snel jouw destilatie aparatuur vol en stroomt schuim uit alle kieren en gaten en is jouw bepaling niet meer nauwkeurig.

rwwh

Het kooldioxide heeft dus niets te maken met de schuimvorming. De kookbellen zullen ook last kunnen hebben van stabilisatie. Ik zou het toch gewoon proberen, want eiwitten gaan bij deze kooktemperaturen misschien ook kapot, dus het zou best kunnen dat je er geen last van hebt.

Overigens vraag ik me af of je een "vigreux" kolom nodig hebt. Voor een scheiding waar je de alchohol en water allebei wilt overbrengen en alleen de zware rommel wilt achterlaten heb je geen grote kolom nodig. Wij noemden dat soort destillaties tijdens de studie "thermisch decanteren". Goed afkoelen is wel het devies. En je opstelling ijken is een uitstekende manier om de nauwkeurigheid van de bepaling vast te stellen en eventueel te vergroten. Misschien kun je als je goed calibreert zelfs volstaan met het destilleren van de helft van het volume.

Iets wat ze zich ook moeten realiseren is dat de investering van tijd om de meting te kunnen doen ook niet gratis is. Een totaal budget van 1000 euro voor de aanschaf is een leuk begin, maar als ze elke keer een dag kwijt zijn aan de analyse houdt het daar niet mee op.

Benm

Mijn idee achter de vigreux is dat het voor analyse wellicht handiger is om een hoger percentage alcohol te hebben in hetgeen je meet. Je zou bijvoorbeeld 100 ml bier kunnen destilleren, en het destilaat aanvullen tot 20 ml. Dan heb je 5x zoveel ethanol, en ik vermoed dat de bepaling op brekingsindex nauwkeuriger gaat met wat hogere concentraies.

Wat het schuimen betreft: Ik denk dat de CO2 geen groot probleem is, dat kook je er feitelijk tijdens het opwarmen al goeddeels uit, voordat de oplossing zelf kookt. Hoeveel last je van die eiwitten heb is een ander verhaal, en vermoeddelijk iets dat je moet uitproberen. Eerlijkgezegd denk ik dat het wel mee valt, maar als het echt omhoog komt dan is er wel een oplossing met wat extra glaswrek om de voorkomen dat het in zn geheel door het apparaat heen kan en aan de andere kant eruit komt als "destillaat".

rwwh

Je wilt dus destilleren tot een zekere temperatuur? Waarom zou je dan nog met een brekingsindex moeten werken? Ik dacht dat het idee was om de matrix te verwijderen met destillatie, en dan de brekingsindex te gebruiken voor de ethanolbepaling. Een half procent verschil in alcohol levert 3 punten verschil op in de 4e decimaal van de brekingsindex, dat moet te doen zijn.

Benm

Het voordeel is ook dat je weet wanneer je 'klaar' bent met destilleren (als de temperatuur bovenin de vigreux bijv een graad of 90 is). Praktisch voordeel is dat je de boel niet hoeft droog te koken om met zekerheid alle ethanol eruit te dampen.

Als je geen vigreux of dergelijke kolom gebruikt dan moet je het koken tot er relatief weinig over is (als je 75% hebt verdampt heb je bijna alle ethanol wel te pakken), maar dit is toch een stukje onzekerheid dan je gemakkelijk kunt voorkomen.

rwwh

Als je het elke keer op dezelfde manier doet, zou je toch ook met een gewone kolom kunnen volstaan met het destilleren van slechts 75%, en dan kalibreren wat de responsiviteit is?

Benm

Dat kan zeker, maar waarom zou je, denk ik dan? Een glazen vigreux is bepaald geen duur stuk glaswerk en heeft je tamelijke zekerheid dat alle alcohol hebt meegenomen, mogelijk lang voordat je 75% reductie hebt.

Voor iets als bier wil je dergelijk reducties ook niet in de praktijk, als je driekwart van het volume afdampt dan resteert er wellicht een brei die niet gemakkelijk meer uit je glaswerk wil.

rwwh

Ok, ik ben om. Ben alleen nog niet overtuigd van het feit dat men dan nog een refractometer moet kopen, behalve om het proces te ijken.

Wetenschapsforum

Laatste berichten

Nieuwsberichten

Alcohol bepaling in bier

Alcohol bepaling in bier

Re: Alcohol bepaling in bier

Re: Alcohol bepaling in bier

Re: Alcohol bepaling in bier

Re: Alcohol bepaling in bier

Re: Alcohol bepaling in bier

Re: Alcohol bepaling in bier

Re: Alcohol bepaling in bier

Re: Alcohol bepaling in bier

Re: Alcohol bepaling in bier

Re: Alcohol bepaling in bier

Re: Alcohol bepaling in bier

Re: Alcohol bepaling in bier

Re: Alcohol bepaling in bier

Re: Alcohol bepaling in bier