Springen naar inhoud

Reactie vergelijking oplossen
Begonnen door: niiels93, 07 sep 2018 10:21

  • Log in om te kunnen reageren

#1

niiels93

    niiels93


    • >25 berichten
  • 66 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 07 september 2018 - 10:21

Hallo allemaal,
 
Ik heb een probleem met het onderstaande bericht. Ik wil uit de onderstaande tekst een kloppende reactievergelijking krijgen.
In de bijlage staat een afbeelding met een deel van de reactievergelijking dat afkomstig is uit hetzelfde bericht. Echter mis ik nog de zoutlaag die ook ontstaat.
 
"In 60 minuten wordt Diflubenil in warm 90% H2SO4 gedoseerd in R-061.101. Daarna wordt gedurende
75 minuten nagereageerd. De sterkte van het zwavelzuur is van essentieel belang. Bij te sterke
zwavelzuur treedt sulfonering op en bij te slap zwavelzuur is de reactie niet volledig. De reactie en
nareactietemperatuur is 90 – 110 °C. Het reactiemengsel wordt in ca 45 minuten "gequencht" in MCB
(koud beginnend) in R 61.205 onder nagenoeg gelijktijdig bijdoseren van een ca. 20% natronloog
oplossing. Bij deze handeling is het belangrijk te zorgen voor:
 
- een goede roering om plaatselijk te hoge pH ( zuurgraad) te voorkomen.
- een goed op elkaar afgestemde dosering van beide stromen.
 
Indien de pH boven de 7 komt gaat de nevenreactie, de vorming van diflubenzoëzuur 10x zo snel als in
zuur milieu. (niet gewenst)
In de reactor R 61.205 bevindt zich nu nu een MCB laag, waarin de diflubam is opgelost en een zure
zoutlaag."
 
Naar mijn inzien wordt er in reactor R-101 gezorgd voor een zure omgeving (waar ook veel warmte uit vrij komt), maar voor de rest gebeurd er in de 1e reactor nog vrij weinig. Volgens de bijlage (de reactievergelijking) ontstaat er pas diflubam door de 20% natronloog oplossing. Wat pas plaats zal vinden in de 2e reactor R-205. Daarnaast zal ook een zoutlaag ontstaan. Nu vroeg ik me af ik dit bovenstaande goed beredeneer en of ik de zoutlaag kan benoemen?
 
Aangezien natronloog wordt gebruikt ontstaat er naar mijn inzien een zout met het natrium atoom. 
C7H3F2N(diflubenil) + H2SO4 (zwavelzuur) ---- NaOH + H2O ----> C7H5F2NO(Diflubam) + Na2SO3 
 
Ik hoor graag van u eventuele feedback over mijn denkwijze!
 
Alvast bedankt!
 
 
 

Bijgevoegde miniaturen

  • reactievergelijking.PNG
Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

niiels93

    niiels93


    • >25 berichten
  • 66 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 07 september 2018 - 10:32

MCB is trouwens monochloorbenzeen

#3

Jan van de Velde

    Jan van de Velde


    • >5k berichten
  • 47851 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 07 september 2018 - 17:47

Opmerking moderator :

Verplaatst naar het vakforum

ALS WIJ JE GEHOLPEN HEBBEN....
help ons dan eiwitten vouwen, en help mee ziekten als kanker en zo te bestrijden in de vrije tijd van je chip...
http://www.wetenscha...showtopic=59270

#4

niiels93

    niiels93


    • >25 berichten
  • 66 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 10 september 2018 - 13:20

Daarnaast is ook een mogelijkheid dat Na2SO4 ontstaat. Ik hoop dat iemand me hiermee kan helpen!

#5

Pinokkio

    Pinokkio


    • >1k berichten
  • 1992 berichten
  • Pluimdrager

Geplaatst op 10 september 2018 - 15:52

Ik ken dit specifieke proces niet dus baseer me voornamelijk op common sense.

... maar voor de rest gebeurt er in de 1e reactor nog vrij weinig.
Waar baseer je dat op?

er staat toch duidelijk dat:

In 60 minuten wordt Diflubenil in warm 90% H2SO4 gedoseerd in R-061.101.

Daarna wordt gedurende 75 minuten nagereageerd.

....

De reactie en nareactietemperatuur is 90 – 110 °C.

Daaruit krijg ik toch de indruk dat de gewenste reactie wel degelijk in de 1e reactor gebeurt.

 

Daarna wordt het reactiemengsel in de 2e reactor afgekoeld (gequencht) met koude MCB en het zwavelzuur gedeeltelijk geneutraliseerd met NaOH.

 

Kun je het volledige voorschrift van deze proef hier uploaden?

#6

niiels93

    niiels93


    • >25 berichten
  • 66 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 11 september 2018 - 09:07

Ik ken dit specifieke proces niet dus baseer me voornamelijk op common sense.

 

 

Waar baseer je dat op?

er staat toch duidelijk dat:

 

 

Daaruit krijg ik toch de indruk dat de gewenste reactie wel degelijk in de 1e reactor gebeurt.

 

Daarna wordt het reactiemengsel in de 2e reactor afgekoeld (gequencht) met koude MCB en het zwavelzuur gedeeltelijk geneutraliseerd met NaOH.

 

Kun je het volledige voorschrift van deze proef hier uploaden?

 

Klopt, alleen naar mijn inzien deed natronloog mee met de reactie waardoor ik dacht dat diflubam pas in de reactor .205 gevormd wordt?! Maar deze gedachte klopt dus niet begrijp ik hieruit?

 

5.2 Uitvoering in hoofdlijnen
 
"In 60 minuten wordt Diflubenil in warm 90% H2SO4 gedoseerd in R-061.101. Daarna wordt gedurende
75 minuten nagereageerd. De sterkte van het zwavelzuur is van essentieel belang. Bij te sterke
zwavelzuur treedt sulfonering op en bij te slap zwavelzuur is de reactie niet volledig. De reactie en
nareactietemperatuur is 90 – 110 °C. Het reactiemengsel wordt in ca 45 minuten "gequencht" in MCB
(koud beginnend) in R 61.205 onder nagenoeg gelijktijdig bijdoseren van een ca. 20% natronloog
oplossing. Bij deze handeling is het belangrijk te zorgen voor:
 
-  een goede roering om plaatselijk te hoge pH ( zuurgraad) te voorkomen.
- een goed op elkaar afgestemde dosering van beide stromen.
Indien de pH boven de 7 komt gaat de nevenreactie, de vorming van diflubenzoëzuur 10x zo snel als in
zuur milieu.
In de reactor R 61.205 bevindt zich nu nu een MCB laag, waarin de diflubam is opgelost en een zure
zoutlaag. De BAM in MCB oplossing wordt bij 90-95°C van de zoutlaag gescheiden en hierna wordt de
BAM/MCB oplossing met 200 liter water en 2 liter H2SO4 gewassen. De zure zoutlaag (incl. de
zuurwaslaag) bevat nog ca 73,5 kg diflubam. Om de diflubam uit de zure zoutlaag te krijgen wordt nog
3x met MCB bij 80-90°C nageëxtraheerd.
Nadat de BAM/MCB afgelaten is naar V 201>R 304-7-8 blijft de zurewaslaag in R 205, welke met de
volgende zoutlaag wordt geëxtraheerd."

 

Er is alleen een structuur recept beschikbaar & de P&ID. deze is tijdelijk gepubliceerd en inmiddels verwijderd i.v.m. confidentialiteit.

 

Hierbij is:

Onderstaande allemaal vindbaar op de eerste P&ID pagina.
Hier vindt volgens het recept de sulfonerings reactie plaats.

 

T-061.102 Tank waarin Diflubenil zit.
T-061.101 Tank waarin water zit.

T-061.106 Tank waarin zwavelzuur zit.
R-061.101 reactor waar sulfonering plaats vindt volgens het voorschrift.

 

Tweede P&ID pagina:

Hier vindt volgens het recept de hydrolyse reactie plaats.

 

T-061.210 (bovenin) tank met zwavelzuur
T-061.209 (bovenin) tank met NaOH

MCB wordt toegevoegd vanuit een leiding.

R-061.205 reactor waarin "geqeuncht" wordt.

V-061.201 (staat op andere P&ID) is waar het MCB/diflubam mengsel heen wordt getransporteerd.(d.m.v. geleidbaarheid uit R-061.205 i.v.m. de zoutlaag die er ook in zit)

---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

 

Begrijp ik het goed als diflubam dus in reactor R-061.101 gevormd wordt en vervolgens in de tweede reactor R-061.205 de zoutlaag wordt gevormd? 
Wat ik alleen dan niet helemaal snap is dat bij een sulfoneringsreactie SO32- aan de benzeen ring gaat zitten( https://nl.wikipedia.org/wiki/Aromatische_sulfonering ),echter doet het zwavel gedeelte niet mee met de vorming van diflubam naar mijn inzien?

 

Alvast bedankt!


https://nl.wikipedia...che_sulfonering

#7

niiels93

    niiels93


    • >25 berichten
  • 66 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 11 september 2018 - 09:41

Kan ik aan de hand van de bovenstaande informatie stellen dat in reactor 1 (R-061.101) en reactor 2 (R-061.205) het volgende ontstaat?

 

Zie bijlage

 

Bijgevoegde miniaturen

  • reactievergelijking2.jpg

#8

Pinokkio

    Pinokkio


    • >1k berichten
  • 1992 berichten
  • Pluimdrager

Geplaatst op 11 september 2018 - 20:39

Wat ik alleen dan niet helemaal snap is dat bij een sulfoneringsreactie SO32- aan de benzeen ring gaat zitten( https://nl.wikipedia.org/wiki/Aromatische_sulfonering )
Er vindt geen sulfonering van de benzeenring plaats, dus vergeet dit maar.

 

En denk eraan: bij een reactievergelijking dient lading links en rechts van de pijl altijd gelijk te zijn.

 

Zoals ik eerder al zei, ik ken deze synthese niet, dus ik moet ook maar gokken wat het reactiemechanisme in dit specifieke geval is.

 

Nitriles, algemeen weergegeven met R-C≡N , kunnen tot amides gehydrolyseerd worden door water in zuur milieu (en trouwens ook in basisch milieu).

Zie bijvoorbeeld http://www.chem.ucal...ch20-3-5-1.html

en de eerste drie stappen in

 

Vraag is of echter dat ook precies zo gaat als zwavelzuur gebruikt wordt als de zure katalysator. Op de P&ID wordt de eerste reactor R-061.101 immers aangeduid als Iminesulfaat reactor.

Dat suggereert dat daarin een tussenproduct gevormd wordt, waarbij wellicht een H van H2SO4 bindt aan de N en HSO4 met één van z'n O bindt aan de C.

In de tweede reactor R-061.205 zou dan water dat iminesulfaat hydroliseren tot amide en zwavelzuur.

 

Maar zoals gezegd: ik gok maar wat. Het simpelst is om gewoon even te informeren bij Chemtura.

#9

Noxter

    Noxter


    • 0 - 25 berichten
  • 1 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 03 februari 2019 - 17:25

Apart, zeer gedetailleerde gegevens die confidentieel zijn. Heb er mee gewerkt. De zoutlaag ontstaat niet bij het maken van het tussenproduct in de 1ste stap, maar in de 2de stap waar gehydrolyseerd wordt met NaOH.
In de 1ste stap wordt zwavelzuur gebruikt om de nitril verbindingen open te breken. Zodat in de 2de stap de zuurgroep geplaatst kan worden, wat resteert zijn de natrium ionen en de sulfaat ionen die zouten vormen.
Terugkeren naar Scheikunde



0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures


  1. Wetenschapsforum
  2. » Exacte wetenschap.nl
  3. » Scheikunde
  4. Privacy Policy
  5. Regels ·