Springen naar inhoud

Methylrood niet oplosbaar in gedenatureerde ethanol (MEK)


  • Log in om te kunnen reageren

#1

1vraag

    1vraag


  • >100 berichten
  • 136 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 21 december 2018 - 14:15

Ik moest een mix indicator maken met methyl rood en een paar andere stoffen.
De andere stoffen waren goed oplosbaar in water en methylrood is goed oplosbaar in ethanol.

Het plan was om methyl rood in 50 mL ethanol op te lossen en de rest in 50 mL water en dan de oplossingen bij elkaar te voegen.
De methylrood loste niet op in de ethanol die ik gebruikte. Ik heb vanalles geprobeerd, pH veranderen,... het loste niet op.

Ten einde raad probeerde ik de ethanol op te lossen in alcohol dat ik een paar jaar geleden gedestilleerd had van een vergist suikerpapje.
De ethanol was zeker 70%. De methylrood loste wel op in deze alcohol.

De enige verklaring dat ik nu heb is dat de ethanol gedenatureerd was met 1% methyl ethyl keton. Op één of andere reden zal die 1% MEK zorgen dat methyl rood onoplosbaar wordt.
Zeer vreemd. (afbeelding in descriptie)
Ik besloot het maar op deze site te posten zodat het op het internet staat en het gevonden kan worden.

Meningen en discussie zijn altijd welkom.

EDIT: bestand vergeten uploaden

Bijgevoegde miniaturen

  • Methylrood.PNG

Veranderd door 1vraag, 21 december 2018 - 14:16


Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Pinokkio

    Pinokkio


  • >1k berichten
  • 2082 berichten
  • Pluimdrager

Geplaatst op 21 december 2018 - 15:08

Ik kan me niet voorstellen dat 1 % MEK een merkbare invloed heeft op de oplosbaarheid van MR in ethanol.

 

Weet je de volledige samenstelling van die gedenatureerde ethanol? Mogelijk dat er ook behoorlijk wat water in zit.

 

Voor zover ik weet lost MR slechts heel weinig op in water dus mogelijk dat je door nog eens 50 % water toe te voegen de oplosbaarheid van MR sterk verlaagd hebt.


#3

1vraag

    1vraag


  • >100 berichten
  • 136 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 21 december 2018 - 15:50

Dit is de ethanol die ik gebruikt heb. Heb er geen MSDS van gevonden.
Het staat niet meer op de website van de producent dus ik denk dat het niet meer verkocht wordt.

Zou puur moeten zijn met 2% MEK (heb mij vergist dacht dat het 1 was).
Mijn gedestilleerde ethanol zelf is zeer onpuur en er zit 30% water in. 0,1 g methylrood zou zonder problemen oplosbaar moeten zijn in 50% ethanol...

 

EDIT: (ik heb het ook proberen op te lossen in de niet verdunde ethanol, dat lukte ook niet, het leek zelfs alsof het nog slechter oplosbaar was dan in water)

Bijgevoegde miniaturen

  • 48405507_316358255881871_6758491662890041344_n.jpg

Veranderd door 1vraag, 21 december 2018 - 15:56


#4

Pinokkio

    Pinokkio


  • >1k berichten
  • 2082 berichten
  • Pluimdrager

Geplaatst op 21 december 2018 - 16:47

Zonder MSDS blijft het gokken wat er allemaal in zit.

 

Grote kans dat er ook Bitrex in zit om de smaak te bederven voor liefhebbers:

https://nl.wikipedia...atoniumbenzoaat

 

Wellicht dat bitrex en MR een onoplosbare verbinding aan gaan.


#5

Benm

    Benm


  • >5k berichten
  • 10975 berichten
  • VIP

Geplaatst op 21 december 2018 - 17:37

Bitrex zou er wel in kunnen zitten, maar dat is normaliter iets van 10 mg/liter, dus lijkt me niet heel waarschijnlijk om een heel storende reactant te zijn. 

 

Vraag is wat ze er dan wel in gegooid hebben, afgezien van MEK waarvan ik ook niet zou verwachten dat het problemen geeft. Dat het in 70% ethanol/water mengsel wel oplost maakt die gebruikte fles 'mekanol' verdacht. Ik zou het verder niet gebruiken en gedenatureerde alcohol kopen bij een andere leverancier.

 

Je zou kunnen proberen wat van de verdachte alcohol de destilleren, en kijken of je MR wel oplost in het destillaat. Van MEK kom je via destillatie niet af (vormt een azeotroop met ethanol), maar van een hoop andere troep wel. Als test zou ik gewoon even vlug een simpele destillatie (zonder scheidingskolom) doen. 

 

Andere optie is om een beetje op een horlogeglas te leggen en te laten verdampen, en dan zien wat overblijft. Als er alleen ethanol, MEK en evt een beetje water in zit moet het volledig verdampen zonder residu. 

Victory through technology

#6

Pinokkio

    Pinokkio


  • >1k berichten
  • 2082 berichten
  • Pluimdrager

Geplaatst op 21 december 2018 - 18:41

Bitrex zou er wel in kunnen zitten, maar dat is normaliter iets van 10 mg/liter
Dat lijkt me erg laag.

 

Labshop verkoopt bijvoorbeeld ethanol met 0,12 % bitrex erin:

https://www.labshop....Bitrex-0,12-1-L


#7

1vraag

    1vraag


  • >100 berichten
  • 136 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 21 december 2018 - 21:01

Update: Ik denk dat wat ik heb geen methyl rood is.

De indicator is gewoonweg niet oplosbaar in 100% ethanol maar zeer oplosbaar in 50-70%. 
De kleuromslag van de indicator is ook van rood naar geel maar gebeurd pas bij een zeer hoge pH. 

Ik heb een bufferoplossing gemaakt van NaHCO3 zou rond de pH 8 moeten zijn (ver boven het omslag gebied van methyl rood).
Na toevoeging van indicator, zag de oplossing rood.

 Ik heb toegang tot een pH meter, Morgen zal ik een potentiometrische titratie doen met zeer verdunde NaOH, dan zal ik zien bij welke pH de oplossing geel wordt. Als ik dan niet weet wat is in het zakje zit, neem ik een UV-VIS spectrum op en vergelijk ik het met vanalle indicatoren, dit doe ik niet direct want ik denk niet dat het veel gaat opleveren, de kleuren lijken zeer sterk op die van methyl rood. Ook in de mengindicator klopt het gewoon niet, de overgangen. De kleuren zijn wel hetzelfde wat vreemd is. Misschien heb ik het fout, misschien is het een heel gelijkaardige azokleurstof. 

Ik heb de methyl-rood in brussel gekocht in 'le lion'. Normaal een betrouwbare drogisterij. Volgende week ging ik er zowizo nog is naar toe.
Ik zal het daar ook eens vragen.

Bijgevoegde miniaturen

  • 48402758_430994504102608_6246688473542033408_n.jpg

#8

Benm

    Benm


  • >5k berichten
  • 10975 berichten
  • VIP

Geplaatst op 22 december 2018 - 02:06

Dat zou maar zo kunnen, er zijn veel methyl-something azo kleurstoffen. 

 

Het zou methyloranje of methylgeel kunnen zijn die respectievelijk redelijk en zeer goed oplossen in water. 

 

Als droge stof kan het er allemaal wel een beetje hetzelfde uitzien, gewoon een wat rood-achtig poeder dat verder niet spectaculair lijkt. Die opties hebben echter een kleuromslag ergens in het zure gebied, als de omslag ergens rond pH 8 a 10 tien is, is het wellicht iets compleet anders. 

 

Als je het opgelost krijgt zou je eens kunnen kijken wat de kleur is bij een pH van 2, 4, 6, 8, 10 of 12, en welke kleuren de stof geeft. Daarmee kun je wellicht uitvinden welke indicator je daadwerkelijk in handen hebt. Maar als je toch een UV-VIS bij de hand hebt kun je wellicht meteen een spectrum nemen bij diverse pH's... niet direct praktisch nuttig, maar wel interessant om uit te vogelen wat ze je hebben verkocht als methylrood ;)

Victory through technology

#9

Pinokkio

    Pinokkio


  • >1k berichten
  • 2082 berichten
  • Pluimdrager

Geplaatst op 22 december 2018 - 11:51

De kleuromslag van de indicator is ook van rood naar geel maar gebeurt pas bij een zeer hoge pH.

Er bestaan wel enkele pH-indicatoren die bij stijgende pH rondom 8 omslaan van geel naar rood, maar van rood naar geel ken ik niet.

 

pH Indicators - HC&P88.jpg

 

pH Indicators - HC&P95.jpg


#10

1vraag

    1vraag


  • >100 berichten
  • 136 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 22 december 2018 - 12:40

 

 

Als je het opgelost krijgt zou je eens kunnen kijken wat de kleur is bij een pH van 2, 4, 6, 8, 10 of 12, en welke kleuren de stof geeft. Daarmee kun je wellicht uitvinden welke indicator je daadwerkelijk in handen hebt. Maar als je toch een UV-VIS bij de hand hebt kun je wellicht meteen een spectrum nemen bij diverse pH's... niet direct praktisch nuttig, maar wel interessant om uit te vogelen wat ze je hebben verkocht als methylrood ;)

Ik heb een (vrij oude) UV-VIS staan, die zeer goed werkt en makkelijk in staat is op 2 min een spectrum op te nemen over heel het UV-VIS gebied.
Het probleem is dat de software die nodig is om al die gegevens op een computer te zetten meer kost dan het toestel zelf gekost heeft. 
Dat geld heb ik er niet voor over en ik heb weinig zin om 700 resultaten 1 voor 1 op een computer te typen.


#11

1vraag

    1vraag


  • >100 berichten
  • 136 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 22 december 2018 - 13:30

Oke ik heb volgende oplossingen gemaakt en er de indicator aan toegevoegd:

1. HCl (random hoeveelheid) pH = 0-1
2. pH 4 buffer met vrij grote buffer capaciteit
3. pH 7 buffer met vrij grote buffer capaciteit
4. pH 10 buffer met vrij grote buffer capaciteit
5. 0,1M NaOH
6. Gezocht naar het omslagpunt. De kleuromslag is zeer slecht zichtbaar.
Rond de pH 11-12 ging de oplossing van rood naar geelig. Zie foto's

foto2.jpg

foto1.jpg

 

Bon dit gezegd zijnde, ik ga er niet te veel tijd meer aan spenderen. Ik ga het vragen aan de verkoper als ik nog is in Brussel kom. Als zij het niet weten zal ik vragen of ik volgend semester een 1H-NMR mag opnemen op de univ.

EDIT: Ongeloofelijk, ik snap er niks van ik vind geen enkele indicator op het internet die zo iets doet. Ik ga toch een UV-VIs spectra opnemen en zien waar de piek ligt

Veranderd door 1vraag, 22 december 2018 - 13:55


#12

1vraag

    1vraag


  • >100 berichten
  • 136 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 22 december 2018 - 14:57

Nog een update: het spectrum komt niet helemaal overeen met methyl rood: lambda max voor rood = 496 nm, methyl rood = 525 nm
Het oranje-geel absorbeert vanaf het UV gedeelte tot 460 nm sterk en absorbeerd nog een beetje verder tot 500.
Lambda max hiervan is niet duidelijk maar mijn piek ligt bij 434 nm. 

 

Edit: Bij het laatste is het UV gedeelte niet meegerekend dus vanaf pakweg 350 is dat de grootste piek. Mijn quartz cuvetten liggen op werk, ik moet het doen met glazen, die absorberen UV licht dus ja. Ik kan zien dat de oplossing sterk UV absorbeerd maar lambda max zou ik niet durven zeggen.

Veranderd door 1vraag, 22 december 2018 - 14:59


#13

Benm

    Benm


  • >5k berichten
  • 10975 berichten
  • VIP

Geplaatst op 22 december 2018 - 16:30

Methylrood is het dus in ieder geval niet, maar wat het dan wel is blijft inderdaad de vraag. Ik zou ook zo snel geen indicator weten die die kleuromslag rond pH 11 maakt. Anderzijds kun je je afvragen of het 1 stof is, of wellicht een mengsel? 

Victory through technology





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures