Vetzuuranalyse
Moderator: ArcherBarry
-
- Berichten: 9
Vetzuuranalyse
voor ons practicum: analyse van vetzuursamenstelling van een olie moeten we de verschillende voorbereidingsstappen kunnen uitleggen
nu is er wel een probleem: ik snap het principe van de gaschromatograaf wel (de gebruikte techniek), maar niet echt wat we allemaal hebben moeten doen met ons staal alvorens het te mogen injecteren
dus, wat hebben we gedaan:
1. H2SO4/metanol mengsel toegevoegd
2. in waterbad bij 70-80 graden geplaatst
3. afkoelen, daarna natriumcarbonaat1% toegevoegd
4.petroleumether toegevoegd
5.Na2SO4 toegevoegd
6. organische fase afpipeteren
7.ingevroren om volgende zitting te analyseren
wie weet er wat er eigenlijk allemaal gebeurt? Reacties zouden natuurlijk ook altijd handig zijn om hier wat meer inzicht in te verkrijgen
nu is er wel een probleem: ik snap het principe van de gaschromatograaf wel (de gebruikte techniek), maar niet echt wat we allemaal hebben moeten doen met ons staal alvorens het te mogen injecteren
dus, wat hebben we gedaan:
1. H2SO4/metanol mengsel toegevoegd
2. in waterbad bij 70-80 graden geplaatst
3. afkoelen, daarna natriumcarbonaat1% toegevoegd
4.petroleumether toegevoegd
5.Na2SO4 toegevoegd
6. organische fase afpipeteren
7.ingevroren om volgende zitting te analyseren
wie weet er wat er eigenlijk allemaal gebeurt? Reacties zouden natuurlijk ook altijd handig zijn om hier wat meer inzicht in te verkrijgen
- Pluimdrager
- Berichten: 4.167
Re: Vetzuuranalyse
Om de vetzuren te kunnen analyseren moeten ze eerst worden vrijgemaakt. Plantaardige olie is een ester van glycerol en diverse vetzuren.
Stap 1 en 2 dienen om de ester te splitsen in glycerol en vetzuren. De methanol zal wel dienen om de H2SO4 mengbaar te houden met de olie.
Stap 3 neutraliseert het zwavelzuur met natriumcarbonaat.
Stap 4: ik denk dat de petroleum ether dient om de niet gesplitste olie (en andere organische verbindingen die wellicht ook in de olie voorkomen) op te lossen om ze later te kunnen afpipetteren (stap 6)
Stap 5: weet ik ook niet
Stap 1 en 2 dienen om de ester te splitsen in glycerol en vetzuren. De methanol zal wel dienen om de H2SO4 mengbaar te houden met de olie.
Stap 3 neutraliseert het zwavelzuur met natriumcarbonaat.
Stap 4: ik denk dat de petroleum ether dient om de niet gesplitste olie (en andere organische verbindingen die wellicht ook in de olie voorkomen) op te lossen om ze later te kunnen afpipetteren (stap 6)
Stap 5: weet ik ook niet
Hydrogen economy is a Hype.
Re: Vetzuuranalyse
het zwavelzuur-methanol zorgt ervoor dat de esterverbinding tussen de vetzuren en glycerol te splitsen en tegelijkertijd de vetzuren te methyleren (vetzuurmethylester) (Je prikt vetzuurmethylesters op de GC)
Natriumsulfaat dient om de ether te drogen (water geeft waarschijnlijk een storende piek)
Natriumsulfaat dient om de ether te drogen (water geeft waarschijnlijk een storende piek)
-
- Berichten: 12.262
Re: Vetzuuranalyse
Ik denk dat die petroleumether juist wordt gebruikt omdat daarin de gemethyleerde vetzuren oplossen, en dat dus de fase is die je gebruikt voor de uiteindelijke analyse. De waterige fase bevat glycerol en zouten, dat wil je allemaal niet injecteren in je GC kolom (die kan daar meestal niet tegen).Stap 4: ik denk dat de petroleum ether dient om de niet gesplitste olie (en andere organische verbindingen die wellicht ook in de olie voorkomen) op te lossen om ze later te kunnen afpipetteren (stap 6)
Het methyleren van de vetzuren is nodig omdat ze daarmee stabieler en vluchtiger worden, en geen ongewenste reacties met het kolommateriaal aan kunnen gaan. Mocht je werken met een MS detector dan zie je daar de methylgroep wel terug.
Victory through technology
-
- Berichten: 9
Re: Vetzuuranalyse
nee hoor, we gebruikten een FID detector
bedankt voor de antwoorden, in groep zijn we er dan toch nog uitgeraakt
bedankt voor de antwoorden, in groep zijn we er dan toch nog uitgeraakt