Chloridebepaling in waterfase

Marcog

Ik loop stage bij een Vinylchloride fabriek en heb als opdracht om de formule's bij een chloride in waterfase monster te beschrijven.

theorie:

Principe:

Het chloridegehalte van monsters uit de waterfase van de oxy-quenchkolom wordt bepaald door titratie met zilvernitraat. Indien het zoutzuur in de afloop van de quenchkolom gedeeltelijk wordt geneutraliseerd door natronloog, dan is het aanwezige chloride van de monsteroplossing deels afkomstig van HCL en deels NaCl.

In de berekening wordt het totale chloride uitgedrukt in het percentage oorspronkelijke aanwezige zoutzuur.

Benodigdheden:

Methylrood oplossing 0,1

Natriumbicarbonaat p.a. (NaHCO3)

Kaliumchromaat oplossing 20

Zilvernitraat oplossing 0,1 N

Werkwijze:

1. Breng met een pipet 5ml van het monster in een erlenmeyer van 250ml

2. Vul de monsteroplossing aan met gedestilleerd water tot 50ml.

3. Voeg 5 druppels methylrood toe.

4. Voeg met een lepeltje zoveel NaHCO3 toe, tot de kleur geheel omgeslagen is naar geel.

5. Voeg 10 druppels kaliumchromaat toe.

6. Titreer de oplossing met zilvernitraat 0,1 N totdat de kleur van de oplossing bij toevoeging van de laatste druppel zilvernitraat juist roodbruin is geworden.

7. Noteer het aantal ml verbruikte zilvernitraat 0,1 N

8. Stel a ml.

Berekening:

CL- = (a * 0,1 * 35.5 * 100) : (5 * 1000) = a * 0,071

opdracht:

Beschrijf de formule's van de monsterbepaling

Dit is wat ik tot zo ver heb.

Formules:

Hier begin ik mee.

H+(aq) + CL-(aq) + H2O(l)

methylroodtoevoeging

H+(aq) + CL-(aq) = (rood)

NaHCO3 toevoeging

H+(aq) + CL-(aq) + NaHCO3(s) = ????

(rood)

= (geel)

Kaliumchromaat toevoeging

2 K+(aq) + CrO42-(aq) + = ?????

(geel)

= (geel)

Zilvernitraat toevoeging

2 Ag+(aq) + CL-(aq) + 2 K+(aq) + CrO42-(aq) = Ag2CrO4(s) + AgCL(s) + 2 K+(aq)

(geel)

= (roodbruin)

Ik mis wat, de NaHCO3 doet, de kleuring veranderd naar geel, maar hoe?

Fred F.

Methylrood is slechts een pH indicator die rood is bij pH < 4,4 en geel bij pH > 6,2

NaHCO3 wordt toegevoegd om het zuur te neutraliseren. Je voegt het toe tot de pH indicator geel wordt en de pH dus > 6,2 en er ontstaat dan CO2 gas dat vrij komt.

Chromaat werkt ook als een indicator om aan te geven wanneer de titratie met zilvernitraat beeindigd moet worden. Eerst reageert alle toegevoegde Ag+ met de Cl- tot een wit neerslag van AgCl. Pas wanneer alle Cl- gereageerd heeft zal verder toegevoegd Ag+ reageren met het chromaat en een rood neerslag geven van Ag2CrO4. Dit is de indicatie dat je moet stoppen met de titratie.

Probeer nu nog maar eens om de juiste vergelijkingen op te schrijven.

Marcog

Beginstoffen

H+(aq) + CL-(aq) + H2O(l)

Toevoeging methylrood (indicator)

H+(aq) + CL-(aq) = (rood)

Toevoeging Natriumbicarbonaat

H+(aq) + CL-(aq) + NaHCO3(s)  Na+(aq) + CL-(aq) + H2O(l) + CO2(g)

(rood)

= (geel)

Toevoeging Kaliumchromaat (indicator)

Na+(aq) + CL-(aq) + H2O(l) + 2 K+(aq) + CrO42-(aq) = (geel)

Toevoeging zilvernitraat

2Ag+(aq) + CL-(aq) + 2K+(aq) + CrO42-(aq) = Ag2CrO4(s) + AgCl(s) + 2 K+(aq)

(geel)

= (roodbruin)

klopt deze?

Nu las ik op internet dat men ook zonder natriumbicarbonaat en methylrood de chloride kan bepalen. Kan iemand vertellen waarom ik eerst de H+ sen omzet?

Fred F.

Marcog schreef schreef:Toevoeging zilvernitraat

2Ag+(aq) + CL-(aq) + 2K+(aq) + CrO42-(aq) = Ag2CrO4(s) + AgCl(s) + 2 K+(aq)

Nee, het is niet zo dat tweederde van het toegevoegde Ag+ reageert met het chromaat en slechts eenderde met het CL-.

Eerst reageert het aanwezige CL- met het toegevoegde Ag+

Ag+(aq) + CL-(aq) ---> AgCl(s)

Daarna reageert eventueel nog toegevoegd Ag+ met chromaat

2Ag+(aq) + CrO₄^2-(aq) ---> Ag2CrO4(s)

Er ontstaat meteen een roodbruin neerslag dus men stopt meteen met de titratie. De hoeveelheid Ag+ dat reageert met het chromaat is verwaarloosbaar met wat reageert met de CL-

Nu las ik op internet dat men ook zonder natriumbicarbonaat en methylrood de chloride kan bepalen. Kan iemand vertellen waarom ik eerst de H+ sen omzet?

Ik weet niet wat je gelezen hebt maar er zullen best wel alternatieve indicators mogelijk zijn. In dit geval echter gebruik je chromaat als indicator voor het eind van de titratie en dat werkt alleen in een neutraal milieu, vandaar dat je bicarbonaat toevoegt voor neutralisatie en een pH indicator zoals methylrood om daar weer op het juiste moment mee te stoppen.

Marcog

Heel erg bedankt voor alle hulp.

Wetenschapsforum

Laatste berichten

Nieuwsberichten

Chloridebepaling in waterfase

Chloridebepaling in waterfase

Re: Chloridebepaling in waterfase

Re: Chloridebepaling in waterfase

Re: Chloridebepaling in waterfase

Re: Chloridebepaling in waterfase