[scheikunde] Vloeistof-Vloeistofextratie in 1 extractiestap en 2 extractiestappen

[CharlotteV]

Hoi iedereen,

Ik moest laatst op het lab een Vloeistof-Vloeistofextratie met p-nitrofenol in 1 extractiestap en 2 extractiestappen doen. Nu snap ik niet helemaal de uitwerking hiervan.

 

De opdracht is: Vermeld overzichtelijk de resultaten. Verwerk alle metingen (zie 1, eventueel in de vorm van een figuur. Bereken hoeveel mg 4-nitrofenol is geëxtraheerd met respectievelijk (1x) 5 mL 1-octanol en (2x) 2,5 mL 1-octanol. (wat kun je zeggen over de Kow-waarde in C1 op basis van je meetresultaten?)
Zoek de benodigde Kow-waarde op in de literatuur (gebruik deze in de volgende berekening). Bereken ook de theoretische waarde van de hoeveelheid 4-nitrofenol in mg die geëxtraheerd wordt met respectievelijk (1x) 5 mL octanol en (2x) 2,5 mL 1-octanol.
 
De theoretische waarde voor de enkelextractie is Kow=81.
De stockconcentratie was exact 20mg/20ml (ik had een fantastische inweeg namelijk  )
Voor de enkelextractie heb ik berekend wat de onverdunde concentratie was door (5.808*10)/5=11.616 mg/20 ml
in de octanollaag zit dus 20-11.616=8.384 mg
dan zit er dus (volgens mijn docent) 4*8.384=33.54 mg/20 ml in de H2O-laag. 
De Kow is dan (Co*Vw)/(Cw*Vo)=8.384/33.54=2.4997. 
De enkelextractie is met 20 ml in een scheitrechter van 100 ml gedaan.
 
Voor de dubbelextractie heb ik hetzelfde gedaan
dus ik heb berekend wat de onverdunde concentratie was door (1.874*10)/5=3.694 mg/20 ml
in de octanollaag zit dus 20-3.694=16.306 mg
dan zit er dus 4*16.306=65.224 mg/20 ml in de H2O-laag. 
De Kow is dan (Co*Vw)/(Cw*Vo)=16.306/65.224=0.25.
De dubbelextractie is met 2x 2.5 ml in een scheitrechter van 100 ml gedaan.
 
Nu zegt mijn docent dat de Kow-formule niet bij de dubbelextractie moet worden gebruikt, maar wat wel weet ik niet zo goed. Hij zegt ook dat de fractie in de waterlaag is achtergebleven voor n=1+2 moet worden vergeleken met elkaar. Daarnaast wil ik graag weten of de berekening voor de enkelextractie goed is (die voor de dubbelextractie is denk ik niet helemaal goed  )
 
Hopelijk heeft iemand het geduld en de tijd deze lap tekst door te lezen en te helpen! Als er nog waarden missen hoor ik het graag; ik heb ze in overvloed maar ik heb geen idee wat ik ermee aanmoet.

[Margriet]

Kun je eens aangeven wat nu precies de opdracht (of de uitvoering daarvan) was en wat de waarnemingen waren?

[CharlotteV]

Magriet, superbedankt voor het lezen!
 
de opdracht was:
 

De opdracht is:
1. Bereken hoeveel mg 4-nitrofenol is geëxtraheerd met respectievelijk (1x) 5 mL 1-octanol en (2x) 2,5 mL 1-octanol. 
2. Zoek de benodigde Kow-waarde op in de literatuur
    Kow=81
3. Bereken ook de theoretische waarde van de hoeveelheid 4-nitrofenol in mg die geëxtraheerd wordt met respectievelijk (1x) 5 mL octanol en (2x) 2,5 mL 1-octanol.
 
4. Hij [mijn docent] zegt ook dat de fractie in de waterlaag is achtergebleven voor n=1+2 moet worden vergeleken met elkaar.

 
 
de waarnemingen waren:

De theoretische waarde voor de enkelextractie is Kow=81.
De stockconcentratie was exact 20mg/20ml (ik had een fantastische inweeg namelijk  )
Voor de enkelextractie heb ik berekend wat de onverdunde concentratie was door (5.808*10)/5=11.616 mg/20 ml
in de octanollaag zit dus 20-11.616=8.384 mg
dan zit er dus (volgens mijn docent) 4*8.384=33.54 mg/20 ml in de H2O-laag. 
De Kow is dan (Co*Vw)/(Cw*Vo)=8.384/33.54=2.4997. 
De enkelextractie is met 20 ml in een scheitrechter van 100 ml gedaan.
 
Voor de dubbelextractie heb ik hetzelfde gedaan
dus ik heb berekend wat de onverdunde concentratie was door (1.874*10)/5=3.694 mg/20 ml
in de octanollaag zit dus 20-3.694=16.306 mg
dan zit er dus 4*16.306=65.224 mg/20 ml in de H2O-laag. 
De Kow is dan (Co*Vw)/(Cw*Vo)=16.306/65.224=0.25.
De dubbelextractie is met 2x 2.5 ml in een scheitrechter van 100 ml gedaan.

Hopelijk is het zo wat duidelijker?

[Margriet]

Nee, ik mis heel beknopt, te beginnen met de eerste bepaling, de situatie van vóór de extractie dus:
 
...... ml waterige oplossing met concentratie ...... geëxtraheerd met ....... ml 1-octanol.
 
En ook die na de extractie:
 
Gemeten (hoe?) concentratie in waterlaag  is   ..... en/of concentratie in organische laag is ........
 
Kun je dit posten? 
 

[CharlotteV]

Enkel:
20 ml [0.25 gram 4-nitrofenol in 250 ml] (dus 1 gram per liter) geëxtraheerd met 5 ml octanol
Met spectrofotometrie de concentratie in de waterlaag gemeten, onverdund was die 11.616 mg/20 ml
 
Dubbel:
20 ml [0.25 gram 4-nitrofenol in 250 ml] (dus 1 gram per liter) geëxtraheerd met 2x2.5 ml octanol
Met spectrofotometrie de concentratie in de waterlaag gemeten, onverdund was die 3.694 mg/20 ml

 
Edit:
de enkelextractie ben ik trouwens inmiddels uit na heel veel gegoogle en geapp:
daar moest ik alleen nog (nieuw/oud)*100=(11.616/20)*100 doen geloof ik

[Margriet]

Enkel:
20 ml [0.25 gram 4-nitrofenol in 250 ml] (dus 1 gram per liter) geëxtraheerd met 5 ml octanol
Met spectrofotometrie de concentratie in de waterlaag gemeten, onverdund was die 11.616 mg/20 ml
 

En wat is dan de concentratie in de waterlaag in mg/mL?
 
En hoeveel mg zit er dan in de 5 mL octanol? En wat is dan de concentratie in mg/mL?
 
En bereken dan eens de verdelingsconstante.

[CharlotteV]

En wat is dan de concentratie in de waterlaag in mg/mL?

11.161 mg/20 ml is 0.558 mg/ml
 

En hoeveel mg zit er dan in de 5 mL octanol? En wat is dan de concentratie in mg/mL?

20-11.616=8.384mg/5 ml zit dus nog in de octanol
dus dat is 1.6768 mg/ml
 

En bereken dan eens de verdelingsconstante.

 
(Co*Vw)/(Cw*Vo)=(1.6768*20)/(0.558*5)=12.02
 
Moet hier dan nog de Log van eigenlijk?
En om hier een fractie van te krijgen die in de waterlaag is achtergebleven zou het dan (11.161/20)*100 nog steeds zijn of wordt dat iets anders?

[Margriet]

11.161 mg/20 ml is 0.558 mg/ml

De massa komt niet overeen met hetgeen je eerder vermeldde.

(Co*Vw)/(Cw*Vo)=(1.6768*20)/(0.558*5)=12.02

Hoe is de verdelingsconstante gedefinieerd? Staat dat niet in je boek?

[CharlotteV]

De massa komt niet overeen met hetgeen je eerder vermeldde.

 
Oh, sorry, typefoutje. Ik bedoelde hier 11.616
 
 

Hoe is de verdelingsconstante gedefinieerd? Staat dat niet in je boek?

Van dit vak heb ik geen boek (de opleiding vond dat denk ik niet nodig, dus alle informatie die ik heb, heb ik gegoogled)

[Margriet]

Voor de verdelingsconstante geldt hier : Kv = concentratie octanol /concentratie water.
 
Maar dan kom ik niet op 81 uit. Misschien moet je je concentratie-berekening nog eens nagaan. Of heb je misschien een andere verklaring?
 
 

[CharlotteV]

Een andere verklaring zou kunnen zijn dat het een experimentele waarde is en dat ik en mijn labpartner maar studenten zijn die niet de beste apparatuur hebben en geen wetenschappers zijn met dure spulletjes. Gelukkig ben ik niet de enige die dit een beetje vreemd vindt dat ik veel lager uitkom dan wat moet.
 
Heb je enig idee over hoe een dubbelextractie zonder q-formule (qn=((V_w)/(V_w+K*V_o))ⁿ) moet worden uitgevoerd (volgens mijn docent had je die ab-so-luut niet nodig en volgens mij mis ik er ook een paar gegevens voor)? 
 
 
--Formule op wiki: Vloeistof-vloeistofextractie - Wikipedia

[Margriet]

Een andere verklaring zou kunnen zijn dat het een experimentele waarde is en dat ik en mijn labpartner maar studenten zijn die niet de beste apparatuur hebben en geen wetenschappers zijn met dure spulletjes. Gelukkig ben ik niet de enige die dit een beetje vreemd vindt dat ik veel lager uitkom dan wat moet.
 

 Je komt zeker heel laag uit daarom vraag ik mij af of je misschien een kommafout hebt gemaakt en dat er in plaats van 11,616 mg er 1,1616 mg in de waterlaag is achtergebleven. Dan zou je wel in de buurt komen. Reken het nog eens na voor de zekerheid.
 
 

Heb je enig idee over hoe een dubbelextractie zonder q-formule (qn=((V_w)/(V_w+K*V_o))ⁿ) moet worden uitgevoerd (volgens mijn docent had je die ab-so-luut niet nodig en volgens mij mis ik er ook een paar gegevens voor)? 
 

 Om de beginnen begrijp ik het goed dat je 20 mL waterige opl. concentratie 1g/L twee maal hebt geëxtraheerd met 2,5 mL octanol?
 
En welke concentratiemetingen hebt je daarna verricht? En wat zijn de resultaten hiervan?
Dat heb je toch eerst nodig voor je over rekenen na gaat denken. Misschien staat het wel in de tekst maar ik kan het er toch niet precies uit halen .
 

[CharlotteV]

Het klopt dat er 2x 2.5 ml octanol van 2 mg/ml is geextraheerd. Dit waren alle waarden, maar de berekening klopt volgens de docent niet.
de gemeten extinctie was 0.134 en de concentratie daarbij was 1.873 mg/l
Hieronder nog even de berekening die volgens m'n docent fout was.
 

Voor de dubbelextractie heb ik hetzelfde gedaan
dus ik heb berekend wat de onverdunde concentratie was door (1.874*10)/5=3.694 mg/20 ml
in de octanollaag zit dus 20-3.694=16.306 mg
dan zit er dus 4*16.306=65.224 mg/20 ml in de H2O-laag. 
De Kow is dan (Co*Vw)/(Cw*Vo)=16.306/65.224=0.25.
De dubbelextractie is met 2x 2.5 ml in een scheitrechter van 100 ml gedaan.
 

In een mail van de docent staat dat deze formule niet gebruikt hoeft te worden:
 

Heb je enig idee over hoe een dubbelextractie zonder q-formule (qn=((V_w)/(V_w+K*V_o))ⁿ) moet worden uitgevoerd (volgens mijn docent had je die ab-so-luut niet nodig en volgens mij mis ik er ook een paar gegevens voor)? 
 
 
--Formule op wiki: Vloeistof-vloeistofextractie - Wikipedia

 
Hopelijk heb je genoeg informatie zo om me verder te helpen?