hallo
ik ben voor mijn stage een HPLC methode aan het ontwikkelen voor
Tolterodine tartrate. In Detrusitol tabletten. Nu heb ik ergens gelezen dat ik je de mooiste piekvorm krijgt als je een mobiele fase neemt met een PH boven de pKa waarde.
in het geval van Tolterodine is de pKa waarde 9,87
alleen heb ik geen idee hoe hoog de PH van m'n mobiele fase dan moet zijn.
Tolterodine tartrate is a white, crystalline powder. The pKa value is 9.87 and the solubility in water is 12 mg/ mL. It is soluble in methanol, slightly soluble in ethanol, and practically insoluble in toluene. The partition coefficient (Log D) between n-octanol and water is 1.83 at pH 7.3.
Laatste berichten
-
18:32
Aardlek-schakelaar 1
-
16:45
wig 8
-
15:56
Programmeren met vectoren 6
-
14:53
Straatklok loopt 5 minuten voor 12
-
23:12
speciale rel. theorie 10
-
22:36
Gravity and gravitation 4
-
22:24
[scheikunde] vraag Chemie - wat is de oplossing? 10
-
25 apr
Bruine vlekken op treinaanwijzerbord 10
-
25 apr
Vogels in de stad zijn goede klussers 2
-
25 apr
Rood laserlicht 3
-
25 apr
Herleiden afmetingen vanaf een foto 21
-
25 apr
[wiskunde] Prijs Product per KG; Alternatief Inzicht 3
-
25 apr
do-re-mi-fa-so vliegtuigen 9
-
25 apr
geen minkowski-ruimte toch? Doe ik dit nou fout? 17
-
25 apr
[natuurkunde] kroon van koning op Syracuse 10
-
25 apr
2013 – Augustus Vraag 3 3
-
24 apr
Vraag 2009 Juli Vraag 5 5
-
24 apr
positie 2
-
24 apr
Schroefdraad berekening 8
-
24 apr
[scheikunde] Kan chloorgas de geleiding van elektriciteit belemmeren? 9
Nieuwsberichten
-
04 mar
Een nieuw soort magnetisme: altermagnetisme
-
31 okt
AI kan via stem diabetes vaststellen 11
-
21 okt
Einstein krijgt wéér gelijk 45
-
07 feb
witter dan wit 20
-
19 jun
irrigatie en de aardas
pKw waarde mbt de PH
Moderator: ArcherBarry
Forumregels
(Middelbare) school-achtige vragen naar het forum "Huiswerk en Practica" a.u.b.
Zie eerst de Huiswerkbijsluiter
(Middelbare) school-achtige vragen naar het forum "Huiswerk en Practica" a.u.b.
Zie eerst de Huiswerkbijsluiter
-
- Berichten: 485
Re: pKw waarde mbt de PH
Dan moet je even wat meer info geven over je HPLC. Welke kolom zit er op een RP of een NP of nog een andere. Wat is je eluens en van welke andere stoffen moet het gescheiden worden. Heb je een stuctuurformule van je stof? Aan de hand daarvan kan je zien wat er gebeurd als je de pH brengt op een waarde boven de pKa waarde, waarschijnlijk is het wenselijk dat de stof in geïoniseerde vorm komt. Maar nogmaals, dan moet ik wat meer weten om daar een zinnig antwoord op te geven.
-
- Berichten: 2.399
Re: pKw waarde mbt de PH
Het hangt er vanaf of je te maken hebt met een zuur of met een base. Als ik kijk naar de naam van je stof, denk ik dat het een basisch stikstof atoom bevat. Zoals Jantine al zegt het hangt er vanaf wat voor chromatografie je wilt gaan doen. Wil je de stof juist in geioniseerde vorm hebben of juist niet.
- Je gaat iig RP doen mag ik aannemen (waterige mobiele fase).
- normaal gesproken ga je voor IS (ion surpresion) want dat is het "simpelst".
- De pH waarde die je dan kiest is bij een base 2 pH waarden hoger dan je pKa. Ken de de hendersson hasselbach vergelijking? Wanneer je dan 2 pH waarden hoger gaat zitten kun je berekenen dat bijna alles 100% ongeioniseerd is.
-Waarom ga je niet nog hoger zitten? Wanneer je stoffen hebt met een hogere pKa dan bevinden deze stoffen zich niet volledig in de ongeioniseerde vorm, en vertonen dus minder retentie. Dit is precies wat je wilt, want je wilt een scheiding.
- Bij basen moet je wel een kolom gebruiken die tegen deze basische omstandigheden kan, normaal silica is namelijk stabiel vanaf pH 8! Wanneer je niet zo`n kolom tot je beschikking hebt zou ik naar IP/IE chromotografie gaan.
- Je gaat iig RP doen mag ik aannemen (waterige mobiele fase).
- normaal gesproken ga je voor IS (ion surpresion) want dat is het "simpelst".
- De pH waarde die je dan kiest is bij een base 2 pH waarden hoger dan je pKa. Ken de de hendersson hasselbach vergelijking? Wanneer je dan 2 pH waarden hoger gaat zitten kun je berekenen dat bijna alles 100% ongeioniseerd is.
-Waarom ga je niet nog hoger zitten? Wanneer je stoffen hebt met een hogere pKa dan bevinden deze stoffen zich niet volledig in de ongeioniseerde vorm, en vertonen dus minder retentie. Dit is precies wat je wilt, want je wilt een scheiding.
- Bij basen moet je wel een kolom gebruiken die tegen deze basische omstandigheden kan, normaal silica is namelijk stabiel vanaf pH 8! Wanneer je niet zo`n kolom tot je beschikking hebt zou ik naar IP/IE chromotografie gaan.
-
- Beheer
- Berichten: 5.917
Re: pKw waarde mbt de PH
Eerst een ander ding, het is geen PH, maar pH! (kleine p staat voor negatief logaritme en de hoofdletter H voor de concentratie H+ in mol/L)
Je geeft het antwoord zelf al, de pKa van tolterodine tartrate is 9,87 dus moet de pH van je eluens boven de 9,87 zijn.
Misschien heb je nog wat aan dit pdfje...
Je geeft het antwoord zelf al, de pKa van tolterodine tartrate is 9,87 dus moet de pH van je eluens boven de 9,87 zijn.
Misschien heb je nog wat aan dit pdfje...
Dit is mijn testonderschrift
Link: http://www.wetenschapsforum.nl/index.php?showtopic=59270
Link: http://www.wetenschapsforum.nl/index.php?showtopic=59270
-
- Berichten: 2.399
Re: pKw waarde mbt de PH
Nu ik je vraag nog een keer lees en je of piekvorm begint, nog ff een aanvulling. Amines hebben een sterke neiging tot piek tailing. Dit komt omdat de silica bij een basische pH negatief geladen is. Het positieve N atoom gaat dan interactie aan met de silanol groepen (krijg adsorption met maar een beperkt aantal plaatsen) en dus een gigantische tailing. De oplossing tot dit probleem is dan een pH van 3 nemen, en ja dan zul je dus IE/IP chromatografie moeten gaan doen. Misschien is dit nu wel de beste oplossing. Maargoed als je zoekt met google kun je veel vinden over de interactie van amines met je kolom. Het is een bekend probleem in farmaceutische industrie. Er zijn ook kolomen die hier wat minder last van hebben
tabelletje wat ik nog eens een x gemaakt hebt
Silanol interaction with amines
Reduce mobile phase pH to < 3.0
Increase mobile phase ionic strength.
25mM to 50mM recommended
Add a competing amine to the mobile phase.
10 mM TEA is usually sufficient.
Select a stationary phase with a lower silanol activity.
Groetjes Leon
tabelletje wat ik nog eens een x gemaakt hebt
Silanol interaction with amines
Reduce mobile phase pH to < 3.0
Increase mobile phase ionic strength.
25mM to 50mM recommended
Add a competing amine to the mobile phase.
10 mM TEA is usually sufficient.
Select a stationary phase with a lower silanol activity.
Groetjes Leon
-
- Berichten: 2.399
Re: pKw waarde mbt de PH
Jorim de pKa zegt niet of je stof een zuur of een base is. beschrijft alleen de mate waarin een proton opgenomen of afgestaan wordt. Er zijn zuren met een pKa van 10!Jorim schreef: Eerst een ander ding, het is geen PH, maar pH! (kleine p staat voor negatief logaritme en de hoofdletter H voor de concentratie H+ in mol/L)
Je geeft het antwoord zelf al, de pKa van tolterodine tartrate is 9,87 dus moet de pH van je eluens boven de 9,87 zijn.
Misschien heb je nog wat aan dit pdfje...
-
- Beheer
- Berichten: 5.917
Re: pKw waarde mbt de PH
Jorim de pKa zegt niet of je stof een zuur of een base is. beschrijft alleen de mate waarin een proton opgenomen of afgestaan wordt. Er zijn zuren met een pKa van 10!
Hmm, ik laat ergens een steekje vallen, sorry...Dit is mijn testonderschrift
Link: http://www.wetenschapsforum.nl/index.php?showtopic=59270
Link: http://www.wetenschapsforum.nl/index.php?showtopic=59270
-
- Berichten: 3
Re: pKw waarde mbt de PH
dit is de structuur formule..
ik gebruik 4 RP kollomen (2 silica kolommen)
en een PDA
m'n mobile phase zal iets worden van 80% buffer (ph dus nog onbekent)
en 20% ACN/ MeOH
m'n kolommen hebben een pH range van 2-11
maar dat lijkt me niet relevant voor m'n vraag
net zoals wat voor mobiele fase ik ga gebruiken..
ik wil alleen weten hoe kan bepalen wat voor pH hoger is als de pKa waarde van m'n stof 9.8 is....
die voorschriften die er al zijn voor de bepaling van deze stof werken met een buffer van pH3.3 en pH6.8 maar er treedt dan dus wel tailing op..
-
- Berichten: 142
Re: pKw waarde mbt de PH
Als de pKa 9,8 is en je wilt hoger gaan zitten kom je op 9,8+2 = 11,8. Bij pH = 11,8 heb je theoretisch geen last van tailing maar daar kan je kolom dus wat minder tegen.ik wil alleen weten hoe kan bepalen wat voor pH hoger is als de pKa waarde van m'n stof 9.8 is....
Dat hoeft dus niet als je in je eluens een ion-pair reagens toevoegd.die voorschriften die er al zijn voor de bepaling van deze stof werken met een buffer van pH3.3 en pH6.8 maar er treedt dan dus wel tailing op..
Ik zou een buffer met een lage pH nemen met een ionpaar reagens.
-
- Berichten: 243
Re: pKw waarde mbt de PH
Maar bij pH 11.8 deprotoneer je wel de fenol, en dat geeft m.i. ook een bepaalde mate van tailing...
-
- Berichten: 142
Re: pKw waarde mbt de PH
Een reden te meer om te zakken met de pH en met ionpaar reagens te gaan werkenMaar bij pH 11.8 deprotoneer je wel de fenol, en dat geeft m.i. ook een bepaalde mate van tailing...
-
- Berichten: 2.399
Re: pKw waarde mbt de PH
Waarom met een ionpaar? Ik zie niet waar de lading zit hoor (bij een lage pH zoals je eerst zegt)? Waar wordt het molecuul dan geprotoneerd? Volgens mij moet je je kolommen eens checken als je tailing hebt met deze compound. Wat voor schotel getal heb je? Wat voor backpressure en dat soort dingen. Dit hoort gewoon goed te scheiden te zijn
-
- Berichten: 243
Re: pKw waarde mbt de PH
De tertiare amine wordt bij lage pH (makkelijk !) geprotoneerd.
-
- Berichten: 2.399
Re: pKw waarde mbt de PH
Oh ik had verkeerd geteldDe tertiare amine wordt bij lage pH (makkelijk !) geprotoneerd.
. Ja je hebt gelijk! Maargoed dan gaat mijn verhaal van boven dus op. En idd dus een lage pH nemen <3. Zie het tabelletje van 1 van mijn eerdere reacties. Dit verhaal is compleet op deze stof van toepassing. Wanneer je bij deze lage pH nog tailing ziet, moet je je kolommen eens controleren.