Springen naar inhoud

verzeping


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Lard Valdamart

    Lard Valdamart


  • 0 - 25 berichten
  • 4 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 19 januari 2006 - 15:34

Voor school moet ik een opdracht maken waarbij de samenstelling van frituurvet met de GC bepaald moet worden. Om het vet in de GC te kunnen stoppen heb ik 1 druppel opgelost in 5 ml heptaan, er vervolgens 0,3 gram in 0,5 ml methanol opgelost KOH bijgedaan en het geheel goed gemengd. Ik krijg echter geen enkele uitslag. Kan iemand mij vertellen wat ik fout heb gedaan?

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Raspoetin

    Raspoetin


  • >1k berichten
  • 3514 berichten
  • VIP

Geplaatst op 19 januari 2006 - 15:39

.... heb ik 1 druppel opgelost in 5 ml heptaan, er vervolgens 0,3 gram in 0,5 ml methanol opgelost KOH bijgedaan en het geheel goed gemengd......

Dit snap ik niet. Je bedoelt 0,3 gram van je heptaanmengsel in 0,5 ml methanol opgelost? En die KOH lijkt me niet echt goed voor je kolom.
Maar als je helemaal geen pieken krijgt lijkt het me eerder aan je GC te liggen. Zet anders de precieze werkwijze hier eens neer, want nu heb je wel erg weinig gegevens. Instellingen van de GC zijn ook welkom.
I'm not suffering from insanity - I'm enjoying every minute of it!!

#3

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 19 januari 2006 - 19:02

Voor school moet ik een opdracht maken waarbij de samenstelling van frituurvet met de GC bepaald moet worden. Om het vet in de GC te kunnen stoppen heb ik 1 druppel opgelost in 5 ml heptaan, er vervolgens 0,3 gram in 0,5 ml methanol opgelost KOH bijgedaan en het geheel goed gemengd. Ik krijg echter geen enkele uitslag. Kan iemand mij vertellen wat ik fout heb gedaan?

Hoe lang heb je goed geroerd? Deze transesterificatie verloopt niet helemaal instantaan, dus misschien heb je te kort geroerd. Verwarmen versneld de reactie. Heb je vervolgens dit ruwe mengsel op de GC ingespoten of heb je het eerst nog gewassen met water?

#4

Lard Valdamart

    Lard Valdamart


  • 0 - 25 berichten
  • 4 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 22 januari 2006 - 14:50

Aha, heel erg bedankt. Heb je misschien ook een indicatie hoe lang ik zou moeten verwarmen om zeker te zijn dat het goed is? Anders moet ik het misschien nog wel 10 keer proberen... :P

#5

opajuup

    opajuup


  • >100 berichten
  • 204 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 22 januari 2006 - 23:17

Hier zag ik een voorschrift dat er een beetje op lijkt, misschien heb je er iets aan??
http://www.nsf.org/b...asp?program=INA :)

Je moet er dus eerst methylesters van maken......

Veranderd door opajuup, 22 januari 2006 - 23:18


#6

Nelis77

    Nelis77


  • >25 berichten
  • 65 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 23 januari 2006 - 12:08

Hallo,

Onze standaard-methode

- 0,2g in kolfje 250ml
- Voeg 8ml NaOH in MeOH toe. (10g in 500ml MeOH)
- Zet het staal boven kokend water met een koeler en laat ongeveer 10min koken.
- Voeg 10ml BF3MeOH-complex toe en laat ongeveer 5min koken.
- Voeg 6ml heptaan toe en laat nog 1min zachtjes koken.
- Laat voldoende afkoelen. (15min)
- Breng over in een scheitrechter en spoel de kolf na met 20ml NaCl-oplossing, (640g NaCl in 2000ml H2O) schudden en 10min laten rusten.
- De bovenste fase overbrengen in een bekerglas waar Na2SO4 aan toegevoegd is, roeren en voorzichtig overbrengen in vail.

0,5Ķl wordt in de GC geinjecteerd, dacht ik. Welke kolom er gebruikt wordt weet ik niet meer. Met deze methode kan je een mooie scheiding van de C18/1 pieken krijgen (cis en trans o.a.)





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures