Springen naar inhoud

Kjeldahl destructie


  • Log in om te kunnen reageren

#1

sarin

    sarin


  • >25 berichten
  • 32 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 07 februari 2008 - 16:34

Hallo

Ik loop nu in m'n laatste stage op het lab, en daarbij moet ik ook bepaling m.b.v. Kjeldahldestructie doen.
Het probleem hiermee is, dat de monsters eerst gefiltreerd moeten worden over een kiezelgoerfilter (Celite) en vervolgens met het kiezelgoer de buis in moet.

Tijdens de destructie gebeurt het regelmatig dat er buizen heftig overkoken (lees: de hete zuurspetters vliegen door de zuurkast).
Ik ben er vrijwel zeker van dat het celite hier de oorzaak van is, maar er is momenteel geen alternatief beschikbaar.
Het is niet één van de veiligste situaties, maar dit kost ook nog eens monstermateriaal waardoor het analyseresultaat onbetrouwbaar wordt en er bijna een week werk naar de knoppen gaat.

Is er misschien iemand bekend met dit probleem, en zo ja zou diegene misschien een oplossing of een paar tips willen geven?

Ik heb het al geprobeerd met kooksteentjes/parels en d.m.v. een lagere destructietemperatuur (390 C), tot dusver zonder resultaat.

B.v.d.

Mark

Veranderd door sarin, 07 februari 2008 - 16:36


Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

*_gast_Gerard_*

  • Gast

Geplaatst op 07 februari 2008 - 16:44

Ik zou het proberen met het opvoeren van de temperatuur in fasen zodat het materiaal wat geleidelijker destrueert.
Bij perchoorzuurdestructie van organisch materiaal werkt deze methode.

#3

tjiddles

    tjiddles


  • >100 berichten
  • 119 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 08 februari 2008 - 16:18

antischuim toevoegen????

#4

JFeenstra

    JFeenstra


  • >100 berichten
  • 173 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 08 februari 2008 - 16:19

Kooksteentjes + roeren???

#5

sarin

    sarin


  • >25 berichten
  • 32 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 09 februari 2008 - 07:59

Ik heb het nu geprobeerd door de temperatuur wat geleidelijker aan op te voeren.
In het begin leek dit te werken, maar eenmaal op de maximum temperatuur begonnen de buizen weer over te koken.

Maandag zal ik voorstellen om perchloorzuur te gebruiken i.p.v. zwavelzuur, hopelijk dat dat wat betere resultaten oplevert.

#6

*_gast_Gerard_*

  • Gast

Geplaatst op 09 februari 2008 - 12:03

Bredere buizen of kolven zouden ook nog wel kunnen bijdragen aan het uit de buis spatten .

#7

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 09 februari 2008 - 12:18

Ik verbaas me dat er hele zuurspetters door de zuurkast vliegen als de buizen heftig koken. Normaliter voer je de destructie uit in een redelijk gesloten systeem met een groot waterslot. Als je buis dan overkookt ben je wel je monster kwijt, maar het vliegt in ieder geval niet door de zuurkast.

Die celite zal ongetwijfeld de oorzaak zijn van het heftig koken.

Wat mij interesseert is waarom je celite gebruikt. Gaat om het om bepaling van stikstof in het afgefiltreerde deel van het water (dus dat deel dat na de filtratie in de celite zit)?

Voer je de destructie uit op een kookplaat of in een destructieblok (een electrisch blok met iets van 24 of 30 posities)?

Heb je al eens geprobeerd om de hoeveelheid celite en zwavelzuur voor één monster te verdelen over een paar buizen? Dan wordt het volume per buis minder. Je kunt na de destructie alles van hetzelfde monster bij elkaar mengen en verder opwerken.

#8

sarin

    sarin


  • >25 berichten
  • 32 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 09 februari 2008 - 17:46

Het is een redelijk oud destructieblok met plaats voor 20 buizen (Gerhardt), het afzuigsysteem wordt door z'n eigen gewicht op de buizen gehouden en afgesloten met ringen die er min of meer los op liggen.
Geen klemmen e.d. die het afzuigsysteem vasthouden.

Ik gebruik celite als filter omdat het monster zeer kleine vezels en eiwitfracties bevat die door een cellulosefilter heen zouden gaan.
Het is de bedoeling dat ook hier het stikstofgehalte in wordt bepaald, en omdat deze deeltjes niet meer van het celite zijn te scheiden, is de enige optie het monster met celite en al te destrueren.

Het filtraat (ethanol) wordt in een later stadium geanalyseerd op suikers, maar dat wordt gedaan m.b.v. HPLC.

#9

gravimetrus

    gravimetrus


  • >100 berichten
  • 232 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 februari 2008 - 21:23

Ik heb het nu geprobeerd door de temperatuur wat geleidelijker aan op te voeren.
In het begin leek dit te werken, maar eenmaal op de maximum temperatuur begonnen de buizen weer over te koken.

Maandag zal ik voorstellen om perchloorzuur te gebruiken i.p.v. zwavelzuur, hopelijk dat dat wat betere resultaten oplevert.

Perchloorzuur destructies kunnen zeer gevaarlijk zijn!!





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures