Springen naar inhoud

refluxen


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Jor_CF

    Jor_CF


  • >250 berichten
  • 840 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 24 april 2008 - 16:55

ik moet voor een paar experimenten een kunnen refluxen. Bijvoorbeeld het maken van ethyl acetaat of aspirine. Dit doe ik, omdat ik bij het vermarmen niet wil dat de hele garage vol met dampen staat. Wat kan ik daar het beste voor gebruiken? Een vigreux-colom?

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 24 april 2008 - 17:00

Gewoon een Liebig koeler van 40 cm ofzo.

#3

Nernst

    Nernst


  • >250 berichten
  • 338 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 24 april 2008 - 18:18

idd, zoals FsWd al zegt gewoon een liebigkoeler gebruiken. Bij een vigreuxkolom zal ook na bepaalde tijd de kolom zo warm worden dat er langs zijn uiteinde damp de kolom verlaat.

#4

Jor_CF

    Jor_CF


  • >250 berichten
  • 840 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 24 april 2008 - 22:59

Ow, dus een liebigkoeler kan ook?

Ik dacht dat je daar een bol- of spiraalkoeler voor nodig hebt.

Maar dat komt goed uit, ik moet zo'n liebigkoeler toch een keer kopen voor een destillatie-opstelling.

#5

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 24 april 2008 - 23:16

Hou er dan met het aansluiten rekening mee dat je het water van bovenaf in de koeler laat stromen en er onderaf weer uitlaat. Zo benut je het koelende effect over de gehele lengte aangezien het water overal kouder zal zijn tov de gassen in de koeler.

#6

Jor_CF

    Jor_CF


  • >250 berichten
  • 840 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 24 april 2008 - 23:24

Laat dat koelende water nou net het enige zijn wat mij ervan weerhoud een destillatie-opstelling te kopen. ;)
Ik kan namelijk geen slangetje aansluiten op de kraan, ik moet dus ergens een goedkoop pompje vinden. Iemand een idee?

#7

Thionyl

    Thionyl


  • >1k berichten
  • 1595 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 24 april 2008 - 23:55

Hallo Jor, refluxen gaat standaard met een bolkoeler, vanwege het grotere oppervlak. Maar het kan natuurlijk wel met een Liebig koeler. Tenslotte hoeft het maar net aan de kook te zijn. Een spiraalkoeler is meestal een duur luxe artikel.
Een vigreux is bedoeld voor betere scheiding tijdens destilleren, (soort schoteleffect) mits je hem goed isoleert. Wij deden dat vroeger zelfs nog met asbestkoord, is nu verboden. Steenwol is een goed alternatief. (glaswol ook wel, maar dat jeukt altijd zo)

Vreemd dat jij op je kraan geen slang kan bevestigen, elke ijzerwinkel moet daar toch wel iets op weten te verzinnen.
Hoe wil je later eventueel een waterstaalpomp bevestigen voor vacuum-destillatie?
Maar elke campingzaak heeft goedkope pompjes en als je rondpompt, kun je zelfs wat ijsblokjes in de waterbak doen.

Bij BACO kun je ze zelfs online bestellen en die zaak heeft ook veel Lab.glaswerk tegen tweedehands prijzen.

Die pompjes werken meestal op 12 V, maar je kunt ze regelbaar maken met een klein beetje electronica of voedingsapparaat.

PS Water moet er aan de onderkant in, bij refluxen (volle koeler), bij destilleren gaat ook volle koeler boven het tegenstroomprincipe, maar meestal gaan die twee dan samen.

Veranderd door thionyl, 25 april 2008 - 00:00


#8

Jor_CF

    Jor_CF


  • >250 berichten
  • 840 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 25 april 2008 - 00:11

Ongelooflijk bedankt voor die website!!!!

Zou dit een goede zijn ? :

http://www.baco-army...oduct_1218.html

Of is 12 liter per minuut wat veel?

Ik heb geen idee wat voor batterij daar bij zou moeten. Weten jullie dat? Liefst van die site. Anders vraag ik het aan hun. Sorry ik ben echt een leek in de elektronica.

Dan koop ik gelijk wat TEFLON-draad bij ze, en ook zo'n ventilator. Die zijn daar echt goedkoop!

#9

woelen

    woelen


  • >1k berichten
  • 3145 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 25 april 2008 - 07:55

Als het goed is zit op jouw kraan een perlator (zo'n ding dat er voor zorgt dat het water er bruisend uit komt). Die perlator schroef je van de kraan af. Bij de Gamma kun je een verlengstukje met flexibele slang kopen (ca. 10 cm lang), die je op de kraan kunt schroeven en aan het uiteinde weer een perlator. Zo'n ding heb ik gekocht en doormidden gesneden in het flexibele gedeelte. Ik heb vervolgens een stuk aquariumslang gekocht dat mooi aansluitend geschoven kan worden in het flexibele deel. Met ruim rondgesmeerde PVC lijm heb ik dat waterdicht gemaakt. Op die manier heb ik een slangetje aan die kraan.

Mocht het niet helemaal duidelijk zijn, dan wil ik wel een foto maken en die hier posten. Dit is een heel goedkope oplossing. In totaal was ik ca. EUR 15 kwijt en ik kan nu mijn destillatieopstelling koelen tot op 5 meter afstand van de kraan.

Een pomp vind ik niet echt ideaal. 12 liter per minuut is VEEL TE VEEL! Als ik koel, dan druppelt het wat, misschien enkele honderden ml per minuut. Zo'n pomp is ook voor heel andere toepassingen bedoeld.

Veranderd door woelen, 25 april 2008 - 07:56


#10

Jor_CF

    Jor_CF


  • >250 berichten
  • 840 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 25 april 2008 - 08:54

Ik begrijp het nu wel redelijk, maar onderdaad als een foto zou kunnen is alles het duidelijkst.

Nu we er dan toch op zijn, is het ook makkelijk om zo'n vacuum aan te sluiten op de kraan? Kan dat gewoon dmv een slang aansluiten om de zijkant, of zie ik iets drastisch over het hoofd?

#11

Thionyl

    Thionyl


  • >1k berichten
  • 1595 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 25 april 2008 - 12:25

Als je werkelijk met vacuum wilt gaan destilleren, moet je wel wat voorzorgen nemen. Een waterstraalpomp gebruikt veel water, een ruime afvoer is dus nodig.
Ook moeten de slangen goed vastzitten, ik heb ze er nog wel eens af zien schieten, met alle gevolgen van dien. Verder is rubber vacuum-slang, aan te bevelen. Gepantserd PVC-slang kan wel, maar is eigenlijk te stug. Dunwandig slang werkt niet goed, lekt soms en wordt dicht gezogen.
Een terugslagfles MOET persé, en met ontluchtingskraan! Liefst nog met een manometer erop. En NOOIT de waterkraan dichtdoen, voordat je ontlucht hebt.

Maar je krijgt nog een probleem. Je hebt ook nog water nodig om te koelen.
Dus eigenlijk moet je gaan loodgieteren. Liefst 3 kranen, 2 voor je proef en één voor handen wassen enz.

Met een waterstraalpomp krijg je een druk van ca 1,5 - 2,5 cm kwik, afhankelijk van de temperatuur v/h water. (dampdruk water) . Ook zijn er tabellen, waarop je dan het kookpunt van je stofje kan bepalen (sorry heb ik niet meer), maar grofweg wordt je kookpunt gehalveerd of minder.
Misschien dat er ergens op internet een kookpuntstabel te vinden is.

Veiligheid is natuurlijk ook belangrijk, er is altijd implosiegevaar. Maar dat heb ik nog nooit meegemaakt. Maar altijd wel effe je glaswerk controleren op barstjes.
Vacuum-steentjes of een capilair gebruiken, anders kan het plotseling behoorlijk spatten en moet je weer overnieuw beginnen.
En vergeet niet je slijpstukken in te vetten met siliconen of vacuum-vet.

Kortom nog een heel project, maar dan heb je ook wat.

Je BACO adres is oké, als ik weer eens daar ben, zal ik wel een foto van hun glaswerk nemen, want die staat niet op de site.

Nog een tip, op CO staat een discussie over magneetroerders. Als je een beetje kan knutselen is zo'n ding makkelijk zelf te maken en ongelooflijk handig voor allerlei proefjes.

Wat ook leuk is, is stoomdestilleren. Heb daar wel eens over gedacht?

succes ermee.

#12

Jor_CF

    Jor_CF


  • >250 berichten
  • 840 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 25 april 2008 - 13:01

Tja, dan laat ik dat vaccuum maar. Zoveel zal ik dat niet nodig hebben , en het kost ontzettend veel moeite. Ik zal onthouden dat u dit heeft geschreven voor het geval dat ik het eens een keer ga maken.

Wat is CO?

Stoomdestilleren, nee nooit over nagedacht. Eerst maar eens een normale destillatie-opstelling, dan kijken we verder :P

#13

woelen

    woelen


  • >1k berichten
  • 3145 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 25 april 2008 - 14:23

Ik heb een waterstraalpomp en vind het geen echt succes. Het gebruikt echt veel water, meerdere liters per minuut. Je moet de kraan flink laten lopen. Dat grote gebruik van (schoon) drinkwater staat mij erg tegen, dat vind ik een onacceptabele verspilling.

Ik heb voor een redelijke prijs een echte vacuum membraan pomp kunnen kopen. Dat werkt toch wel even iets anders. Gewoon aansluiten op je destillatie setup en draaien maar. Inderdaad wel zeer goed letten op je glaswerk. Een implosie wil je niet meemaken.

Ik heb nog eens berekend wat mijn koeling kost. Ik gebruik hooguit 100 ml water per minuut. Het water sijpelt a.h.w. omhoog door de slangetjes en de Liebig-koeler, niet meer dan dat. Deze koeling is absoluut adequaat, ook voor koelen van vluchtige stoffen als broom. Met 100 ml per minuut kan ik leven. Een keer de WC doortrekken staat gelijk aan pakweg een uur koelen en dan valt de verspilling van water erg mee.

#14

Thionyl

    Thionyl


  • >1k berichten
  • 1595 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 25 april 2008 - 14:30

CO is circuits online, een elektronica forum.

Jammer dat je denkt dat vacuum-dest. te lastig wordt, het is een prachtige destillatie-methode.

Maar vertel eens precies, of stuur een foto, hoe jouw watersituatie is,misschien kan ik je daarmee helpen. Meestal is het alleen maar wat knelkoppelingen of solderen of schroefverbindingen.
Tenslotte zit jouw kraan ook ergens op een buis en die kun je vertakken.

Een beetje handig worden, hoort ook bij de chemie-hobby.

PS Woelen, heb jij er een terugslagfles met ontluchting tussen zitten? Of koude val?
Wat betreft het waterverbruik, ben ik het helemaal eens met je. Maar je moet ergens beginnen en geld speelt ook een rol als je ermee begint.

Veranderd door thionyl, 25 april 2008 - 14:37


#15

woelen

    woelen


  • >1k berichten
  • 3145 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 25 april 2008 - 18:31

Ik heb geen terugslagfles er tussen zitten, wel een geimproviseerde koude val, maar alleen indien nodig (bij HNO3). Als koude val gebruik ik een miniatuur gaswasflesje, welke een naar binnen gestoken buisje in een buitenbuis bevat en dit gaswasflesje zet ik in een bak met ijs en zout: goedkoop en gemakkelijk. Bij een membraanpomp heb je toch geen terugslag fles nodig? Terugslag kan alleen met een waterstraalpomp, doordat water vanuit de pomp de opstelling in gezogen kan worden.

De enige vacuumdestillatie die ik heb gedaan is met HNO3. Zonder vacuum wordt het geel of zelfs oranje door opgelost NO2. Maar ook met vacuum wordt het wel een beetje geel.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures