Springen naar inhoud

Kalibratiestandaard: stockoplossing probleempje


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Aeternitas

    Aeternitas


  • 0 - 25 berichten
  • 20 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 september 2008 - 16:48

hallo,

ik ben nu al enige tijd bezig met dit hiaat op te lossen.
ik ga het ijzergehalte bepalen in staalptabletten met behulp van spectrometrie.

echter moet ik eerst een stockoplossing maken voor mijn ijkreeks.

ik moet een oplossing maken van Mohr's zout die 12mg/l Fe(II) bevat en 0,02M is aan zoutzuur.

ik moet deze 0,10,20,30,40 en 50 ml pipeteren van mijn stockoplossing in een maatkolf van 100ml en verdunnen met demiwater.

nou ziet er allemaal vrij makkelijk uit, echter ik moet persee meer inwegen dan 100mg mohr's zout en mag ook geen grotere maatkolf gebruiken dan 250ml.

aangezien 12mg Fe(II) overeenkomt met 12 x ( 392,14 / 55,845 ) = 84,26 mg mohr's zout in wegen, en daar een hoeveelheid zoutzuur aan toevoegen om mijn 0,02M te verkrijgen. maar dat gaat dus niet door.

als ik erg precies pipeteer ( graag met een automatische pipet ) heb ik dus precies 150ml oplossing nodig die ook nog is 0,02M aan zoutzuur is.

dus als ik 2x 84,26mg = 168,52 mg mohr's zout inweeg, en in mijn maatkolf doe zit ik dus al aan 24mg/liter aan Fe(II) in mijn maatkolfje van 250ml. waar ik dus eigenlijk 2liter water aan moet toevoegen om mijn 12mg/liter terug te kunnen krijgen.

hoe ga ik te werk?

alvast bedankt.
Naja, denk er maar over na!

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11119 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 17 september 2008 - 17:18

Mag je maar 1 maatkolf gebruiken voor die standaardoplossing?

Veranderd door FsWd, 17 september 2008 - 17:19


#3

Aeternitas

    Aeternitas


  • 0 - 25 berichten
  • 20 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 september 2008 - 17:33

voor zover ik weet wel...
Naja, denk er maar over na!

#4

*_gast_Gerard_*

  • Gast

Geplaatst op 17 september 2008 - 19:28

Tip
Maak eerst een 0,2 M HCl oplossing en gebruik die om je mohr's zout in op te lossen.
Maak de stock oplossing 10 maal zo geconcentreerd in een 100 ml kolf en maak van daaruit de 250 ml.
Gebruik voor alle verdunningen 0,2 M HCl, in water zal je standaard een heel beperkte houdbaarheid hebben 1 hooguit 2 dagen voor je afwijkingen kunt zien.

#5

hzeil

    hzeil


  • >1k berichten
  • 1379 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 18 september 2008 - 11:19

Ik vind het onlogisch dat er in dit recept HCl genoemd wordt terwijl het Mohr's zout toch een sulfaat is. Kan er niet met 0.5 M. zwavelzuur gewerkt worden? Of speelt het chloride-ion een rol bij de spectroscopische meting?
Een vluchtig zuur lijkt mij minder geschikt voor een standaardoplossing.
Uitleggen is beter dan verwijzen naar een website

#6

Aeternitas

    Aeternitas


  • 0 - 25 berichten
  • 20 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 18 september 2008 - 21:49

Hallo,

nou ik heb vandaag de bepaling gedaan.

Ik neem aan dat de aanzuring nodig was voor wanneer ik bibypridyl toevoegde aan mijn kalibratiereeks en monsters.

IJzer(II) vormt samen met bipyridyl een complex, dat roodkleurt, en geschikt is voor spectrometrie ( 525nm )

later heb ik 10ml 1 molair zoutzuur toegevoegd samen met een buffer oplossing met ph=5, wat hydroxylammoniumchloride ( wat veel word gebruikt bij ijzerbepalingen, het zorgt ervoor dat ongewilde Fe(III)-ionen om worden gezet tot Fe(II)-ionen en wat druppels loog tegen verdere roodkleuring.

de staaltabletten bij de apotheek bevatten ongeveer 21% aan ijzer(II)
Naja, denk er maar over na!

#7

Marjanne

    Marjanne


  • >1k berichten
  • 4771 berichten
  • VIP

Geplaatst op 19 september 2008 - 11:42

Klopt dat nou een beetje met dat wat er op de verpakking of bijsluiter staat?

#8

Aeternitas

    Aeternitas


  • 0 - 25 berichten
  • 20 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 19 september 2008 - 13:30

Ja dat klopt bij benadering wel er zou tussen de 20 en 25 % ijzer(II) in de tabletten moeten zitten.
Naja, denk er maar over na!





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures