drogen tolueen

Moderator: ArcherBarry

Forumregels
(Middelbare) school-achtige vragen naar het forum "Huiswerk en Practica" a.u.b.
Zie eerst de Huiswerkbijsluiter
Reageer
Berichten: 5

drogen tolueen

Kan mij iemand vertellen hoe je het best de laatste restjes water uit tolueen kan verwijderen

Dank bij voorbaat

Gebruikersavatar
Berichten: 11.177

Re: drogen tolueen

Destilleren naar een kolf waar je wat calciumhydride indoet. Elk restje water reageert dan tot onoplosbaar calciumhydroxide en waterstofgas.

Berichten: 915

Re: drogen tolueen

Blokje natrium?

Droogmiddel toevoegen, zoals calciumchloride?

Berichten: 5

Re: drogen tolueen

Als ik het ga overdestilleren bekom ik een mengsel en het is de bedoeling om zuiver tolueen te bekomen

Gebruikersavatar
Berichten: 11.177

Re: drogen tolueen

Als het alleen tolueen is + een beetje water niet.

Berichten: 5

Re: drogen tolueen

Je krijgt toch een mengsel van tolueen en calciumhydroxide

Berichten: 3.145

Re: drogen tolueen

Ja, maar calciumhydroxide is een vaste stof die je er eenvoudig uitfiltert. Ik denk zelfs dat je gewoon de tolueen voorzichtig af kunt schenken en de vaste stof kunt laten zitten.

Berichten: 137

Re: drogen tolueen

Ja, maar calciumhydroxide is een vaste stof die je er eenvoudig uitfiltert. Ik denk zelfs dat je gewoon de tolueen voorzichtig af kunt schenken en de vaste stof kunt laten zitten.
Hangt er vanaf. De calciumhydride die wij gebruiken is zó fijn verdeeld dat je eerst een lange vakantie kan nemen voordat die naar de bodem gezakt is 8-)

Het beste is onder stikstofatmosfeer (met vacuumlijntechnieken) overdestilleren :)

Berichten: 147

Re: drogen tolueen

Tolueen kan in kleine hoeveelheden gedroogd worden door middel van een destillatie met natrium en benzophenon als indicator, net als bij THF.

Berichten: 1.816

Re: drogen tolueen

Vroeger gebruikten wij Na-draad via een pers en later Dri-Na, een Lood-Natrium product van oa Baker. Werkte altijd perfect. Alleen moest je het Na altijd wel goed spoelen ivm parafine-olie resten. Daarom zijn we op Dri-Na overgegaan oa (was ook minder gevaarlijk).

Maar molsieves werken bijna net zo goed en zijn regenereerbaar.
LiA

Berichten: 2.337

Re: drogen tolueen

woelen schreef: Ja, maar calciumhydroxide is een vaste stof die je er eenvoudig uitfiltert. Ik denk zelfs dat je gewoon de tolueen voorzichtig af kunt schenken en de vaste stof kunt laten zitten.
Hangt er vanaf. De calciumhydride die wij gebruiken is zó fijn verdeeld dat je eerst een lange vakantie kan nemen voordat die naar de bodem gezakt is 8-)

Het beste is onder stikstofatmosfeer (met vacuumlijntechnieken) overdestilleren :)
Ben je nu over calciumhydride of calciumhydroxide bezig?

Ik heb eens gedroogd magnesiumsulfaat gebruikt waarschijnlijk werkt dit bij deze toepassing ook. (Alle gedroogde anorganische zouten denk ik)

Berichten: 39

Re: drogen tolueen

Uit: Purification of Organic Chemicals (De bijbel op dit gebied)

Toluene [108-88-3] M 92.1, b 110.6°, d10 0.87615, d25 0.86231, n 1.49693, n25 1.49413.

Dried with CaCl2, CaH2 or CaSO4, and dried further by standing with sodium, P2O5 or CaH2. It can be fractionally distd from sodium or P2O5. Unless specially purified, toluene is likely to be contaminated with methylthiophenes and other sulfur containing impurities. These can be removed by shaking with conc H2SO4, but the temperature must be kept below 30° if sulfonation of toluene is to be avoided. A typical procedure consists of shaking toluene twice with cold conc. H2SO4 (100mL of acid per L), once with water, once with aqueous 5% NaHCO3 or NaOH, again with H2O, then drying successively with CaSO4 and P2O5, with final distn from P2O5 or over LiAlH4 after refluxing for 30min. Alternatively, the treatment with NaHCOs can be replaced by boiling under reflux with 1% sodium amalgam. Sulfur compounds can also be removed by prolonged shaking of the toluene with mercury, or by two distns from AlCl3, the distillate then being washed

with water, dried with K2CO3 and stored with sodium wire. Other purification procedures include refluxing and distn of sodium dried toluene from biphenylpicrylhydrazyl, and from SnCl2 (to ensure freedom from peroxides).

It has also been co-distd with 10% by volume of ethyl methyl ketone, and again fractionally distd. [Brown and Pearsall J Am Chem Soc 74 191 1952.] For removal of carbonyl impurities see *benzene. Toluene has been purified by distn under nitrogen in the presence of sodium benzophenone ketyl. Toluene has also been dried with MgSO4, after the sulfur impurities have been removed, and then fractionally distd from ?2O5 and stored in the dark [Tabushi et al. / Am Chem Soc 107 4465 7955]. Toluene can be purified by passage through a tightly packed column of Fuller's earth.

Rapid purification: Alumina, CaH2 and 4A molecular sieves (3% w/v) may be used to dry toluene (6h stirring and standing). Then the toluene is distd, discarding the first 5% of distillate, and is stored over molecular sieves (3A, 4A) or Na wire.

Gebruikersavatar
Berichten: 11.177

Re: drogen tolueen

nielsgeode schreef:
woelen schreef: Ja, maar calciumhydroxide is een vaste stof die je er eenvoudig uitfiltert. Ik denk zelfs dat je gewoon de tolueen voorzichtig af kunt schenken en de vaste stof kunt laten zitten.
Hangt er vanaf. De calciumhydride die wij gebruiken is zó fijn verdeeld dat je eerst een lange vakantie kan nemen voordat die naar de bodem gezakt is 8-)

Het beste is onder stikstofatmosfeer (met vacuumlijntechnieken) overdestilleren :)
Ben je nu over calciumhydride of calciumhydroxide bezig?

Ik heb eens gedroogd magnesiumsulfaat gebruikt waarschijnlijk werkt dit bij deze toepassing ook. (Alle gedroogde anorganische zouten denk ik)
CaH2 (s) + 2H2O (l) --> Ca(OH)2 (s) + H2 (g)

Het is dus geen kristalwaterbindend maar een reactief droogmiddel.

Reageer