Springen naar inhoud

drogen tolueen


  • Log in om te kunnen reageren

#1

kennethva

    kennethva


  • 0 - 25 berichten
  • 5 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 11 februari 2009 - 18:43

Kan mij iemand vertellen hoe je het best de laatste restjes water uit tolueen kan verwijderen

Dank bij voorbaat

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 11 februari 2009 - 19:00

Destilleren naar een kolf waar je wat calciumhydride indoet. Elk restje water reageert dan tot onoplosbaar calciumhydroxide en waterstofgas.

#3

epiphonix

    epiphonix


  • >250 berichten
  • 915 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 11 februari 2009 - 19:07

Blokje natrium?
Droogmiddel toevoegen, zoals calciumchloride?

#4

kennethva

    kennethva


  • 0 - 25 berichten
  • 5 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 11 februari 2009 - 19:21

Als ik het ga overdestilleren bekom ik een mengsel en het is de bedoeling om zuiver tolueen te bekomen

#5

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 11 februari 2009 - 19:55

Als het alleen tolueen is + een beetje water niet.

#6

kennethva

    kennethva


  • 0 - 25 berichten
  • 5 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 11 februari 2009 - 19:57

Je krijgt toch een mengsel van tolueen en calciumhydroxide

#7

woelen

    woelen


  • >1k berichten
  • 3145 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 11 februari 2009 - 20:07

Ja, maar calciumhydroxide is een vaste stof die je er eenvoudig uitfiltert. Ik denk zelfs dat je gewoon de tolueen voorzichtig af kunt schenken en de vaste stof kunt laten zitten.

#8

nielsgeode

    nielsgeode


  • >100 berichten
  • 137 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 11 februari 2009 - 20:56

Ja, maar calciumhydroxide is een vaste stof die je er eenvoudig uitfiltert. Ik denk zelfs dat je gewoon de tolueen voorzichtig af kunt schenken en de vaste stof kunt laten zitten.

Hangt er vanaf. De calciumhydride die wij gebruiken is zů fijn verdeeld dat je eerst een lange vakantie kan nemen voordat die naar de bodem gezakt is 8-)

Het beste is onder stikstofatmosfeer (met vacuumlijntechnieken) overdestilleren :)

#9

jorgensw

    jorgensw


  • >100 berichten
  • 147 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 12 februari 2009 - 23:22

Tolueen kan in kleine hoeveelheden gedroogd worden door middel van een destillatie met natrium en benzophenon als indicator, net als bij THF.

#10

Thionyl

    Thionyl


  • >1k berichten
  • 1595 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 februari 2009 - 21:14

Vroeger gebruikten wij Na-draad via een pers en later Dri-Na, een Lood-Natrium product van oa Baker. Werkte altijd perfect. Alleen moest je het Na altijd wel goed spoelen ivm parafine-olie resten. Daarom zijn we op Dri-Na overgegaan oa (was ook minder gevaarlijk).
Maar molsieves werken bijna net zo goed en zijn regenereerbaar.

#11

jhullaert

    jhullaert


  • >1k berichten
  • 2337 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 februari 2009 - 21:38

Ja, maar calciumhydroxide is een vaste stof die je er eenvoudig uitfiltert. Ik denk zelfs dat je gewoon de tolueen voorzichtig af kunt schenken en de vaste stof kunt laten zitten.

Hangt er vanaf. De calciumhydride die wij gebruiken is zů fijn verdeeld dat je eerst een lange vakantie kan nemen voordat die naar de bodem gezakt is 8-)

Het beste is onder stikstofatmosfeer (met vacuumlijntechnieken) overdestilleren :)

Ben je nu over calciumhydride of calciumhydroxide bezig?

Ik heb eens gedroogd magnesiumsulfaat gebruikt waarschijnlijk werkt dit bij deze toepassing ook. (Alle gedroogde anorganische zouten denk ik)

Veranderd door chemaniac, 16 februari 2009 - 21:46


#12

RuudH_CF

    RuudH_CF


  • >25 berichten
  • 39 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 februari 2009 - 21:47

Uit: Purification of Organic Chemicals (De bijbel op dit gebied)

Toluene [108-88-3] M 92.1, b 110.6į, d10 0.87615, d25 0.86231, n 1.49693, n25 1.49413.
Dried with CaCl2, CaH2 or CaSO4, and dried further by standing with sodium, P2O5 or CaH2. It can be fractionally distd from sodium or P2O5. Unless specially purified, toluene is likely to be contaminated with methylthiophenes and other sulfur containing impurities. These can be removed by shaking with conc H2SO4, but the temperature must be kept below 30į if sulfonation of toluene is to be avoided. A typical procedure consists of shaking toluene twice with cold conc. H2SO4 (100mL of acid per L), once with water, once with aqueous 5% NaHCO3 or NaOH, again with H2O, then drying successively with CaSO4 and P2O5, with final distn from P2O5 or over LiAlH4 after refluxing for 30min. Alternatively, the treatment with NaHCOs can be replaced by boiling under reflux with 1% sodium amalgam. Sulfur compounds can also be removed by prolonged shaking of the toluene with mercury, or by two distns from AlCl3, the distillate then being washed
with water, dried with K2CO3 and stored with sodium wire. Other purification procedures include refluxing and distn of sodium dried toluene from biphenylpicrylhydrazyl, and from SnCl2 (to ensure freedom from peroxides).
It has also been co-distd with 10% by volume of ethyl methyl ketone, and again fractionally distd. [Brown and Pearsall J Am Chem Soc 74 191 1952.] For removal of carbonyl impurities see *benzene. Toluene has been purified by distn under nitrogen in the presence of sodium benzophenone ketyl. Toluene has also been dried with MgSO4, after the sulfur impurities have been removed, and then fractionally distd from ?2O5 and stored in the dark [Tabushi et al. / Am Chem Soc 107 4465 7955]. Toluene can be purified by passage through a tightly packed column of Fuller's earth.
Rapid purification: Alumina, CaH2 and 4A molecular sieves (3% w/v) may be used to dry toluene (6h stirring and standing). Then the toluene is distd, discarding the first 5% of distillate, and is stored over molecular sieves (3A, 4A) or Na wire.

Veranderd door RuudH, 16 februari 2009 - 21:51


#13

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 17 februari 2009 - 10:06

Ja, maar calciumhydroxide is een vaste stof die je er eenvoudig uitfiltert. Ik denk zelfs dat je gewoon de tolueen voorzichtig af kunt schenken en de vaste stof kunt laten zitten.

Hangt er vanaf. De calciumhydride die wij gebruiken is zů fijn verdeeld dat je eerst een lange vakantie kan nemen voordat die naar de bodem gezakt is 8-)

Het beste is onder stikstofatmosfeer (met vacuumlijntechnieken) overdestilleren :)

Ben je nu over calciumhydride of calciumhydroxide bezig?

Ik heb eens gedroogd magnesiumsulfaat gebruikt waarschijnlijk werkt dit bij deze toepassing ook. (Alle gedroogde anorganische zouten denk ik)

CaH2 (s) + 2H2O (l) --> Ca(OH)2 (s) + H2 (g)

Het is dus geen kristalwaterbindend maar een reactief droogmiddel.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures