Heeft iemand van julie ervaring in het bepalen van Lood in gewas op ICP-AES?
Zo ja, welke golflengte is aangewezen?
Spectrale interferenties?
Zeer grote RSD bij bepaling onder reproduceerbaarheidscondities.
Laatste berichten
-
21:13
wig 10
-
20:14
Aardlek-schakelaar 2
-
15:56
Programmeren met vectoren 6
-
14:53
Straatklok loopt 5 minuten voor 12
-
23:12
speciale rel. theorie 10
-
22:36
Gravity and gravitation 4
-
22:24
[scheikunde] vraag Chemie - wat is de oplossing? 10
-
25 apr
Bruine vlekken op treinaanwijzerbord 10
-
25 apr
Vogels in de stad zijn goede klussers 2
-
25 apr
Rood laserlicht 3
-
25 apr
Herleiden afmetingen vanaf een foto 21
-
25 apr
[wiskunde] Prijs Product per KG; Alternatief Inzicht 3
-
25 apr
do-re-mi-fa-so vliegtuigen 9
-
25 apr
geen minkowski-ruimte toch? Doe ik dit nou fout? 17
-
25 apr
[natuurkunde] kroon van koning op Syracuse 10
-
25 apr
2013 – Augustus Vraag 3 3
-
24 apr
Vraag 2009 Juli Vraag 5 5
-
24 apr
positie 2
-
24 apr
Schroefdraad berekening 8
-
24 apr
[scheikunde] Kan chloorgas de geleiding van elektriciteit belemmeren? 9
Nieuwsberichten
-
04 mar
Een nieuw soort magnetisme: altermagnetisme
-
31 okt
AI kan via stem diabetes vaststellen 11
-
21 okt
Einstein krijgt wéér gelijk 45
-
07 feb
witter dan wit 20
-
19 jun
irrigatie en de aardas
Bepaling van Lood in gewas dmv ICP-AES
Moderator: ArcherBarry
Forumregels
(Middelbare) school-achtige vragen naar het forum "Huiswerk en Practica" a.u.b.
Zie eerst de Huiswerkbijsluiter
(Middelbare) school-achtige vragen naar het forum "Huiswerk en Practica" a.u.b.
Zie eerst de Huiswerkbijsluiter
-
- Berichten: 6.853
Re: Bepaling van Lood in gewas dmv ICP-AES
Heeft de keuringsdienst hier geen standaard voor? Blijkbaar hier geen experts!
Wat heb je al geprobeerd?
Wat heb je al geprobeerd?
-
- Berichten: 292
Re: Bepaling van Lood in gewas dmv ICP-AES
Ik zeg natte ontsluiting met 10% koningswater en 3 uur verhitten bij 130 graadjes celcius. Oplossingen van de calibratielijn natuurlijk op de zelfde manier behandelen. Alles in dublo en meten bij 220,3 nm (Orde weet ik niet meer) QC en controlemonster meenemen en klaar. Meten op een ICP met axiaal plasma en hopen dat je onder de 1000 ppb zit 
4e-jaars Life, Science & Technology: Chemie
-
- Berichten: 14
Re: Bepaling van Lood in gewas dmv ICP-AES
Pas op ik heb hier ervaring mee hoor. Wij doen het volgens de norm, de EG-richtlijn. Alleen wil ik de methode verfijnen en de meetonzekerheid van de analyse naar beneden krijgen.
-
- Berichten: 292
Re: Bepaling van Lood in gewas dmv ICP-AES
Heb volgens STERLAB een validatie uitgevoerd van een methode waarbij zware metalen in effluent van een bioreactor gemeten werd. Spectrale interferenties heb je met lood niet. Verder zijn memoryeffecten vooral van toepassing, wanneer je monster veel silicium bevat.
4e-jaars Life, Science & Technology: Chemie
-
- Berichten: 6.853
Re: Bepaling van Lood in gewas dmv ICP-AES
chemicus01: Misschien helpt het als je hier vertelt wat je doet in plaats van alleen te zeggen dat je zelf een expert bent..... Dan kunnen eventuele andere experts in ICP helpen de methode te verfijnen.
-
- Berichten: 162
Re: Bepaling van Lood in gewas dmv ICP-AES
als je een expert bent kan je de golflengtes ook uitzoeken (je hebt immers verschillende atlassen bijv in ivstandards of spectral database bij nist.gov), en meten bij de twee sterkste sluit eventueel spectrale interferentie nagenoeg uit, standaard addite helpt hierbij ook voor matrixinvloeden.... hoewel spectrale interferentie bij bovenstaande site's zo te vinden is,...
voor een verklaring van de hoge RSD moet je iets meer uitleggen wat je doet, voorbehandeling, oplosmiddel, e.d....
overigens ben ik van mening dat werken volgens normen ok is, maar zeker niet altijd ideaal, wij krijgen bij ons vaak de meest vreemde vragen van klanten, en monstervoorbehandeling alleen al is zeker een kunst op zich...
voor een verklaring van de hoge RSD moet je iets meer uitleggen wat je doet, voorbehandeling, oplosmiddel, e.d....
overigens ben ik van mening dat werken volgens normen ok is, maar zeker niet altijd ideaal, wij krijgen bij ons vaak de meest vreemde vragen van klanten, en monstervoorbehandeling alleen al is zeker een kunst op zich...
-
- Berichten: 162
Re: Bepaling van Lood in gewas dmv ICP-AES
ivstandards:
Lead
Location: Group 14, Period 6
Atomic Weight: 207.2
Coordination Number: 6
Chemical Form in Solution: Pb(H2O)6+2
Storage & Handling: Keep tightly sealed when not in use. Store and use at 20 ± 4°C. Do not pipet from container. Do not return portions removed for pipetting to container.
Chemical Compatibility: Soluble in HCl, HF, and HNO3. Avoid H2SO4. Stable with most metals and inorganic anions forming insoluble carbonate, borate, sulfate, sulfite, sulfide, phosphate, oxalate, chromate, tannate, iodate, and cyanide in neutral aqueous media.
Stability: 2-100 ppb levels stable for months in 1% HNO3 / LDPE container. 1-10,000 ppm solutions chemically stable for years in 2-5% HNO3 / LDPE container.
Pb Containing Samples (Preparation & Solution): Metal (best dissolved in 1:1 H2O / HNO3); Oxides (the many different Pb oxides are soluble in HNO3, with the exception of PbO2 which is soluble in HCl or HF); Ores and Alloys (best attacked using 1:1 H2O / HNO3); Organic Matrices (dry ash and dissolve in dilute HCl. Do not heat when dissolving to avoid precipitation of SiO2).
Atomic Spectroscopic Information:
Technique / Line Estimated D.L.* Order Type Interferences
ICP-OES / 168.215 nm ± 0.03/.003 µg/mL 1 ion Co
ICP-OES / 220.353 nm ± 0.04/.006 µg/mL 1 ion Bi, Nb
ICP-OES / 217.000 nm ± 0.09/.03 µg/mL 1 atom W, Ir, Hf, Sb, Th
ICP-MS / 208 amu 5 ppt n/a M+ 192Pt16O, 192Os16O
*ICP-OES D.L.'s are given as radial / axial view
Lead
Location: Group 14, Period 6
Atomic Weight: 207.2
Coordination Number: 6
Chemical Form in Solution: Pb(H2O)6+2
Storage & Handling: Keep tightly sealed when not in use. Store and use at 20 ± 4°C. Do not pipet from container. Do not return portions removed for pipetting to container.
Chemical Compatibility: Soluble in HCl, HF, and HNO3. Avoid H2SO4. Stable with most metals and inorganic anions forming insoluble carbonate, borate, sulfate, sulfite, sulfide, phosphate, oxalate, chromate, tannate, iodate, and cyanide in neutral aqueous media.
Stability: 2-100 ppb levels stable for months in 1% HNO3 / LDPE container. 1-10,000 ppm solutions chemically stable for years in 2-5% HNO3 / LDPE container.
Pb Containing Samples (Preparation & Solution): Metal (best dissolved in 1:1 H2O / HNO3); Oxides (the many different Pb oxides are soluble in HNO3, with the exception of PbO2 which is soluble in HCl or HF); Ores and Alloys (best attacked using 1:1 H2O / HNO3); Organic Matrices (dry ash and dissolve in dilute HCl. Do not heat when dissolving to avoid precipitation of SiO2).
Atomic Spectroscopic Information:
Technique / Line Estimated D.L.* Order Type Interferences
ICP-OES / 168.215 nm ± 0.03/.003 µg/mL 1 ion Co
ICP-OES / 220.353 nm ± 0.04/.006 µg/mL 1 ion Bi, Nb
ICP-OES / 217.000 nm ± 0.09/.03 µg/mL 1 atom W, Ir, Hf, Sb, Th
ICP-MS / 208 amu 5 ppt n/a M+ 192Pt16O, 192Os16O
*ICP-OES D.L.'s are given as radial / axial view
-
- Berichten: 14
Re: Bepaling van Lood in gewas dmv ICP-AES
Wat wij doen is het volgende:
gewas wordt gedroogd bij 105°C gedurende 24h. Nadien gemalen tot poeder.
1 g + 6 ml HCl en 2 ml HNO3 en 10 ml H2O voor de microgolfdestructie.
Daarna bepalen met ICP-AES golflengte 220.353 nm. bereik 4 tot 100 ppb.
Alleen een grote meetonzekerheid bij de bepaling waardoor het procentueel verschil tussen de dubbels niet altijd < dan de meetonzekerheid. Dit is enkel zo voor heel lage waarde in de buurt van de LOQ.
gewas wordt gedroogd bij 105°C gedurende 24h. Nadien gemalen tot poeder.
1 g + 6 ml HCl en 2 ml HNO3 en 10 ml H2O voor de microgolfdestructie.
Daarna bepalen met ICP-AES golflengte 220.353 nm. bereik 4 tot 100 ppb.
Alleen een grote meetonzekerheid bij de bepaling waardoor het procentueel verschil tussen de dubbels niet altijd < dan de meetonzekerheid. Dit is enkel zo voor heel lage waarde in de buurt van de LOQ.
-
- Berichten: 6.853
Re: Bepaling van Lood in gewas dmv ICP-AES
Vlak boven de LOQ (blijkbaar 4ppb?) verwacht je toch een grote percentuele onzekerheid? Kun je een kwantitatief voorbeeld geven van wat je ziet, en wat je graag zou willen zien?
-
- Berichten: 162
Re: Bepaling van Lood in gewas dmv ICP-AES
naarmate je afwijkt van het midden van je calibratielijn zullen de meetonzekerheden toenemen...in meerdere mate richting LOQ... hoe heb je deze meetonzekerheden bepaalt? als je dit hebt gedaan met standaarden heb je de meetonzekerheid niet van de methode, maar van de meting op zich bepaald...
hoe verhouden de afwijkingen zich onderling (tussen de duplo's)?
weet je zeker dat:
er geen verliezen optreden tijdens het drogen?
het monster homogeen is na het malen?
de ontsluiting is volledig?
vertel iets meer....
groetjes, Angela
hoe verhouden de afwijkingen zich onderling (tussen de duplo's)?
weet je zeker dat:
er geen verliezen optreden tijdens het drogen?
het monster homogeen is na het malen?
de ontsluiting is volledig?
vertel iets meer....
groetjes, Angela
-
- Berichten: 14
Re: Bepaling van Lood in gewas dmv ICP-AES
De meetonzekerheid werd bepaald op praktijkstalen.
voor lood is deze 26%.
Wij hanteren dat het verschil tss de duplo's < moet zijn dan de meetonzekerheid (hier 26%) moet voldoen als het gemiddelde van de duplo's >20% van de norm. > dan 20% van de norm speelt dit geen rol.
Het gebeurt dat we te hoog meten in een zone vlak boven de LOQ. Daarom wordt een praktijkstaal meegenomen om dit in de gaten te houden. Alleen willen we vermijden dat er te hoog gemeten wordt.
voor lood is deze 26%.
Wij hanteren dat het verschil tss de duplo's < moet zijn dan de meetonzekerheid (hier 26%) moet voldoen als het gemiddelde van de duplo's >20% van de norm. > dan 20% van de norm speelt dit geen rol.
Het gebeurt dat we te hoog meten in een zone vlak boven de LOQ. Daarom wordt een praktijkstaal meegenomen om dit in de gaten te houden. Alleen willen we vermijden dat er te hoog gemeten wordt.
-
- Berichten: 6.853
Re: Bepaling van Lood in gewas dmv ICP-AES
Het klinkt mij in de oren alsof er helemaal niets mis is met de meting, maar dat ze niet voldoende nauwkeurig zijn voor lood. LOQ is dus net te hoog.
Nu is er een methode die je zou kunnen gebruiken om een klein beetje te winnen, en misschien is dat genoeg: middel altijd een aantal metingen. Als de fout in de meting puur op toeval berust, kun je door N metingen te middelen de fout delen door wortel-N.
Nu is er een methode die je zou kunnen gebruiken om een klein beetje te winnen, en misschien is dat genoeg: middel altijd een aantal metingen. Als de fout in de meting puur op toeval berust, kun je door N metingen te middelen de fout delen door wortel-N.
