Gehaltebepaling acetylsalicylzuur
Moderator: ArcherBarry
Forumregels
(Middelbare) school-achtige vragen naar het forum "Huiswerk en Practica" a.u.b.
Zie eerst de Huiswerkbijsluiter
(Middelbare) school-achtige vragen naar het forum "Huiswerk en Practica" a.u.b.
Zie eerst de Huiswerkbijsluiter
-
- Berichten: 8
Gehaltebepaling acetylsalicylzuur
Ik zit hier een beetje in de knoei met de gehaltebepaling van acetylsalicylzuur. Daarvoor voert men een terugtitratie uit met een gekende overmaat NaOH. Dan gaat men bepalen hoeveel van die overmaat nog overgebleven is met een titratie met HCl in aanwezigheid van fenolftaleïne (met dus een omslaggebied bij pH 8,5 tot 10). Tot hier toe zou ik alles perfect kunnen berekenen. Maar het probleem is dat het product van het acetylsalicylzuur ("product X" in de reactievergelijkingen)dat ontstaat door de titratie met NaOH, ook reageert met de HCl. Hoe kan je hieruit dan het gehalte van acetylsalicylzuur berekenen?
Product Y zal niet reageren met de HCl, want het heeft een pKa van 5 en zal dus bij een pH van 8,5 in zijn basische vorm voorkomen.
De reactievergelijkingen zijn dus als volgt:
* ASA + 3NaOH --> product X + product Y + 2H2O
* NaOH + HCl --> H2O + NaCl
* product X + HCl --> product Z + NaCl
Ik hoop dat mijn vraag zo een beetje duidelijk is?
Ben een beetje gefrustreerd omdat de oplossing waarschijnlijk super voor de hand liggend gaat zijn maar ik ZIE ze dus niet... iemand van jullie wel?
Product Y zal niet reageren met de HCl, want het heeft een pKa van 5 en zal dus bij een pH van 8,5 in zijn basische vorm voorkomen.
De reactievergelijkingen zijn dus als volgt:
* ASA + 3NaOH --> product X + product Y + 2H2O
* NaOH + HCl --> H2O + NaCl
* product X + HCl --> product Z + NaCl
Ik hoop dat mijn vraag zo een beetje duidelijk is?
Ben een beetje gefrustreerd omdat de oplossing waarschijnlijk super voor de hand liggend gaat zijn maar ik ZIE ze dus niet... iemand van jullie wel?
- Berichten: 6.853
Re: Gehaltebepaling acetylsalicylzuur
Heb je die reactievergelijkingen zelf gemaakt, of zo gekregen? Ik zou ze in elk geval zo opschrijven dat duidelijk is dat je de reacties in water uitvoert? Ik ben eigenlijk wel benieuwd hoe je 3 equivalent base laat reageren met acetylsalicylzuur.
En nu de hint: heb je wel eens een tweewaardig zuur getitreerd met een base, of een tweewaardige base met een zuur? Hoe ziet de titratiecurve er dan uit?
En nu de hint: heb je wel eens een tweewaardig zuur getitreerd met een base, of een tweewaardige base met een zuur? Hoe ziet de titratiecurve er dan uit?
-
- Berichten: 8
Re: Gehaltebepaling acetylsalicylzuur
Die reactievergelijkingen heb ik zo voor een stukje gekregen en voor een stukje zelf aangevuld . En ja in water heb je gewoon overal ionen ipv bijvoorbeeld de Na+ die er nu bij staat, dat heb ik mss wel wat slordig genoteerd .
Een tweewaardig zuur titreren met een base heb ik al wel eens gedaan, dan heb je twee omslagpunten MAAR die kan je dan enkel zien als je de reactie bv. potentiometrisch volgt. En hier gebruik je maar 1 enkele indicator die maar 1 omslagpunt aangeeft...
Het acetylsalicylzuur verbruikt wel degelijk 3 equivalenten van de NaOH, als je daar eens een prentje van opzoekt dan kan je zien dat 1 equivalent wordt gebruikt om de COOH-groep te deprotonneren, 1 equivalent om het ester te hydrolyseren waardoor een fenolgroep onstaat, en nog 1 equivalent om die fenolgroep te deprotonneren...
Ondertussen heb ik zelf de oplossing al gevonden (denk ik), na een nachtje slapen... Het aantal equivalenten HCl dat verbruikt wordt, is nodig om de overmaat NaOH te titreren én om de fenolaatgroep van "product X" te titreren. Het wordt duidelijk met een voorbeeld.
* Je hebt bv. 3 mol ASA, voegt er 13 mol NaOH overmaat aan toe, dat reageert tot 3 mol "product X" met zijn fenolaatgroep (en die 3 mol product X komt overeen met 1 equivalent)
* Van de overmaat NaOH blijft nog 4 mol over
* De terugtitratie met HCl verbruikt dan 7 mol: 3 mol voor product X en 4 mol voor de resterende overmaat NaOH
* Als je dan van de gekende overmaat NaOH (13 mol) de 7 mol HCl aftrekt weet je hoeveel mol NaOH (6 mol) overeenkomt met 2 equivalenten
* En dan weet je ook hoeveel ASA er in het begin aanwezig was, namelijk 1 equivalent oftwel 3 mol
Beetje moeilijk uit te leggen zonder pen en papier maar hopelijk zo wel duidelijk...
Een tweewaardig zuur titreren met een base heb ik al wel eens gedaan, dan heb je twee omslagpunten MAAR die kan je dan enkel zien als je de reactie bv. potentiometrisch volgt. En hier gebruik je maar 1 enkele indicator die maar 1 omslagpunt aangeeft...
Het acetylsalicylzuur verbruikt wel degelijk 3 equivalenten van de NaOH, als je daar eens een prentje van opzoekt dan kan je zien dat 1 equivalent wordt gebruikt om de COOH-groep te deprotonneren, 1 equivalent om het ester te hydrolyseren waardoor een fenolgroep onstaat, en nog 1 equivalent om die fenolgroep te deprotonneren...
Ondertussen heb ik zelf de oplossing al gevonden (denk ik), na een nachtje slapen... Het aantal equivalenten HCl dat verbruikt wordt, is nodig om de overmaat NaOH te titreren én om de fenolaatgroep van "product X" te titreren. Het wordt duidelijk met een voorbeeld.
* Je hebt bv. 3 mol ASA, voegt er 13 mol NaOH overmaat aan toe, dat reageert tot 3 mol "product X" met zijn fenolaatgroep (en die 3 mol product X komt overeen met 1 equivalent)
* Van de overmaat NaOH blijft nog 4 mol over
* De terugtitratie met HCl verbruikt dan 7 mol: 3 mol voor product X en 4 mol voor de resterende overmaat NaOH
* Als je dan van de gekende overmaat NaOH (13 mol) de 7 mol HCl aftrekt weet je hoeveel mol NaOH (6 mol) overeenkomt met 2 equivalenten
* En dan weet je ook hoeveel ASA er in het begin aanwezig was, namelijk 1 equivalent oftwel 3 mol
Beetje moeilijk uit te leggen zonder pen en papier maar hopelijk zo wel duidelijk...
- Berichten: 11.177
Re: Gehaltebepaling acetylsalicylzuur
De vraag is nu: welk omslagpunt moet je hebben?Marij008 schreef: Die reactievergelijkingen heb ik zo voor een stukje gekregen en voor een stukje zelf aangevuld . En ja in water heb je gewoon overal ionen ipv bijvoorbeeld de Na+ die er nu bij staat, dat heb ik mss wel wat slordig genoteerd .
Een tweewaardig zuur titreren met een base heb ik al wel eens gedaan, dan heb je twee omslagpunten MAAR die kan je dan enkel zien als je de reactie bv. potentiometrisch volgt. En hier gebruik je maar 1 enkele indicator die maar 1 omslagpunt aangeeft...
Het acetylsalicylzuur verbruikt wel degelijk 3 equivalenten van de NaOH, als je daar eens een prentje van opzoekt dan kan je zien dat 1 equivalent wordt gebruikt om de COOH-groep te deprotonneren, 1 equivalent om het ester te hydrolyseren waardoor een fenolgroep onstaat, en nog 1 equivalent om die fenolgroep te deprotonneren...
Ondertussen heb ik zelf de oplossing al gevonden (denk ik), na een nachtje slapen... Het aantal equivalenten HCl dat verbruikt wordt, is nodig om de overmaat NaOH te titreren én om de fenolaatgroep van "product X" te titreren. Het wordt duidelijk met een voorbeeld.
* Je hebt bv. 3 mol ASA, voegt er 13 mol NaOH overmaat aan toe, dat reageert tot 3 mol "product X" met zijn fenolaatgroep (en die 3 mol product X komt overeen met 1 equivalent)
* Van de overmaat NaOH blijft nog 4 mol over
* De terugtitratie met HCl verbruikt dan 7 mol: 3 mol voor product X en 4 mol voor de resterende overmaat NaOH
* Als je dan van de gekende overmaat NaOH (13 mol) de 7 mol HCl aftrekt weet je hoeveel mol NaOH (6 mol) overeenkomt met 2 equivalenten
* En dan weet je ook hoeveel ASA er in het begin aanwezig was, namelijk 1 equivalent oftwel 3 mol
Beetje moeilijk uit te leggen zonder pen en papier maar hopelijk zo wel duidelijk...
En je moet nogal moeite doen om te hydrolyseren hoor, dat acetyl stook je er echt niet zomaar af.
-
- Berichten: 8
Re: Gehaltebepaling acetylsalicylzuur
Mja, ik dacht dat je het eerste omslagpunt moest kennen om het gehalte ASA te kunnen bepalen, maar dat is dus uiteindelijk niet nodig.
Enneu stevig hydrolyseren, dat valt precies nogal mee... In de farmacopee staat : 1 uur in een afgesloten recipiënt laten reageren... en dan zou de acetyl er al afgevlogen moeten zijn (heb dat wel nog niet in de praktijk getest)
Enneu stevig hydrolyseren, dat valt precies nogal mee... In de farmacopee staat : 1 uur in een afgesloten recipiënt laten reageren... en dan zou de acetyl er al afgevlogen moeten zijn (heb dat wel nog niet in de praktijk getest)
- Berichten: 6.853
Re: Gehaltebepaling acetylsalicylzuur
Toch nog even terug: als deze reacties allemaal zo optreden, bij welke pH verwacht je de verschillende omslagen dan? Vergeet niet dat je al hebt aangegeven welke indicator je wilt gebruiken, dus je moet je wel degelijk afvragen welke titratie je nu bekijkt!
-
- Berichten: 8
Re: Gehaltebepaling acetylsalicylzuur
Je bekijkt alletwee de titraties.
De eerste titratie die opgaat is de titratie van de NaOH met HCl, de tweede titratie is de titratie van de fenolaat met HCl. Deze laatste titratie eindigt rond pH=10. Het is ook vanaf hier dat de fenolftaleïne zal beginnen omslaan en kleurloos zal worden.
Je kan de tweede titratie niet uitsluiten als je per se die fenolftaleïne-indicator wil gebruiken, dus die tweede titratie is de de titratie die het eindpunt bepaalt.
De eerste titratie die opgaat is de titratie van de NaOH met HCl, de tweede titratie is de titratie van de fenolaat met HCl. Deze laatste titratie eindigt rond pH=10. Het is ook vanaf hier dat de fenolftaleïne zal beginnen omslaan en kleurloos zal worden.
Je kan de tweede titratie niet uitsluiten als je per se die fenolftaleïne-indicator wil gebruiken, dus die tweede titratie is de de titratie die het eindpunt bepaalt.
- Berichten: 6.853
Re: Gehaltebepaling acetylsalicylzuur
Weet je zeker dat de pH zo hoog eindigt? Je titreert toch met het zuur?
- Berichten: 4.771
Re: Gehaltebepaling acetylsalicylzuur
Als ik het goed begrijp heeft ze een overmaat NaOH toegevoegd. Marij008 titreert met zoutzuur vanaf hoge pH. Inderdaad wordt fenolftaleïen dan kleurloos bij pH 10-8,5.Weet je zeker dat de pH zo hoog eindigt? Je titreert toch met het zuur?
-
- Berichten: 8
Re: Gehaltebepaling acetylsalicylzuur
Inderdaad dat is waar
't Is toch ook niet zo dat je met een zure pH moet eindigen als je titreert met een zuur, zoals hier is dat gewoon een neutralisatie-reactie!
't Is toch ook niet zo dat je met een zure pH moet eindigen als je titreert met een zuur, zoals hier is dat gewoon een neutralisatie-reactie!
- Berichten: 11.177
Re: Gehaltebepaling acetylsalicylzuur
Al zou ik wel een indicator pakken die aan de andere kant van de curve ligt. Op dit moment denk je dat je al klaar bent, terwijl je pas begint met neutraliseren.
-
- Berichten: 8
Re: Gehaltebepaling acetylsalicylzuur
Ja dat zou ik natuurlijk ook doen maar als je de farmacopee moet volgen heb je niet veel keus: gewoon doen wat er voorgeschreven staat = fenolftaleïne-indicator gebruiken...
Waarom ze daar dus zo moeilijk zitten doen weet ik ook niet, waarschijnlijk omdat fenolftaleïne een vrij algemene, bekende indicator is of zo...
Waarom ze daar dus zo moeilijk zitten doen weet ik ook niet, waarschijnlijk omdat fenolftaleïne een vrij algemene, bekende indicator is of zo...
- Berichten: 11.177
Re: Gehaltebepaling acetylsalicylzuur
Moet je eens kijken wat gebeurt als je met dat argument komt, misschien krijg je nog punten voor inzicht ook