Is er iemand op het forum hier die ervaring heeft met 13C gelabelde chemicalien? Ik weet nog niet wat ik precies nodig ga hebben, dat hangt van de prijzen af. Ik wil een 13C gelabeld organometaalcomplex maken waar een aantal mogelijke routes zijn. Tot de opties behoren:
-13C methaan
-13C methyliodide
-13C MeLi
-13C ZnMe2
-13C MeMgCl
Laatste berichten
-
08:29
Programmeren met vectoren 5
-
23:12
speciale rel. theorie 10
-
22:57
Straatklok loopt 5 minuten voor 11
-
22:57
wig 6
-
22:36
Gravity and gravitation 4
-
22:24
[scheikunde] vraag Chemie - wat is de oplossing? 10
-
19:47
Bruine vlekken op treinaanwijzerbord 10
-
19:44
Vogels in de stad zijn goede klussers 2
-
19:12
Rood laserlicht 3
-
17:30
Herleiden afmetingen vanaf een foto 21
-
16:34
[wiskunde] Prijs Product per KG; Alternatief Inzicht 3
-
25 apr
do-re-mi-fa-so vliegtuigen 9
-
25 apr
geen minkowski-ruimte toch? Doe ik dit nou fout? 17
-
25 apr
[natuurkunde] kroon van koning op Syracuse 10
-
25 apr
2013 – Augustus Vraag 3 3
-
24 apr
Vraag 2009 Juli Vraag 5 5
-
24 apr
positie 2
-
24 apr
Schroefdraad berekening 8
-
24 apr
[scheikunde] Kan chloorgas de geleiding van elektriciteit belemmeren? 9
-
23 apr
Weerfrustratie 9
Nieuwsberichten
-
04 mar
Een nieuw soort magnetisme: altermagnetisme
-
31 okt
AI kan via stem diabetes vaststellen 11
-
21 okt
Einstein krijgt wéér gelijk 45
-
07 feb
witter dan wit 20
-
19 jun
irrigatie en de aardas
supplier voor 13C labeled compounds
Moderator: ArcherBarry
Forumregels
(Middelbare) school-achtige vragen naar het forum "Huiswerk en Practica" a.u.b.
Zie eerst de Huiswerkbijsluiter
(Middelbare) school-achtige vragen naar het forum "Huiswerk en Practica" a.u.b.
Zie eerst de Huiswerkbijsluiter
-
- Berichten: 2.953
Re: supplier voor 13C labeled compounds
iodomethaan-13C (of bromo- of chloromethaan-13C) en methaan-13C zijn verkrijgbaar bij sigma-aldrich. De overige zijn, mits elders verkrijgbaar, vermoedelijk een stukje duurder (prijs per mol 13C). Ze worden immers uit de methylhalides gemaakt.
-
- Berichten: 137
Re: supplier voor 13C labeled compounds
Het is in ieder geval iets maar daarmee ben ik er nog lang niet. Hoe langer je synthese, hoe lager je yield. Het liefste zou ik gewoon 13C ZnMe2 kopen maar nog geen supplier gevonden...iodomethaan-13C (of bromo- of chloromethaan-13C) en methaan-13C zijn verkrijgbaar bij sigma-aldrich. De overige zijn, mits elders verkrijgbaar, vermoedelijk een stukje duurder (prijs per mol 13C). Ze worden immers uit de methylhalides gemaakt.
-
- Berichten: 2.953
Re: supplier voor 13C labeled compounds
Dat is wel zo, maar wanneer je ZnMe2 koopt dan betaal je voor het verlies aan opbrengst die je bij de omzetting van het methylhalide naar dimethylzink krijgt plus de arbeidskosten van de persoon die de reactie uitvoert plus een winstmarge.Het is in ieder geval iets maar daarmee ben ik er nog lang niet. Hoe langer je synthese, hoe lager je yield. Het liefste zou ik gewoon 13C ZnMe2 kopen maar nog geen supplier gevonden...
Dus betaal je ervoor of doe je het zelf?
Omdat je moeite hebt met het vinden van een supplier lijkt het mij dat je snel op custom synthesis uitkomt en dat is in vergelijking met catalogusprijzen behoorlijk duur.
Het je trouwens al met chemexper gezocht?
-
- Berichten: 1.122
-
- Berichten: 137
Re: supplier voor 13C labeled compounds
Ik geloof niet dat ik een supplier ga vinden 
13C methyliodide is nog te doen (en te betalen) dus ik denk dat er niks anders opzit dan de volgende route:
MeI + 2 Li(s) => MeLi + LiI
ZnCl2 + 2MeLi => ZnMe2 + 2LiCl
NbCl5 + ZnMe2 => NbMe2Cl3 + ZnCl2
NbMe2Cl3 + ligand geeft metaalcomplex
Ik ben een testreactie met 'gewone' MeI aan het doen. Gisteren MeLi gemaakt, vanmiddag heb ik er ZnCl2 bijgegekieperd en morgen kan ik de ZnMe2 overdampen
13C methyliodide is nog te doen (en te betalen) dus ik denk dat er niks anders opzit dan de volgende route:
MeI + 2 Li(s) => MeLi + LiI
ZnCl2 + 2MeLi => ZnMe2 + 2LiCl
NbCl5 + ZnMe2 => NbMe2Cl3 + ZnCl2
NbMe2Cl3 + ligand geeft metaalcomplex
Ik ben een testreactie met 'gewone' MeI aan het doen. Gisteren MeLi gemaakt, vanmiddag heb ik er ZnCl2 bijgegekieperd en morgen kan ik de ZnMe2 overdampen
-
- Berichten: 137
Re: supplier voor 13C labeled compounds
buh het zit niet mee! 8-[
1) MeI + Li(s) ==> MeLi + LiI (in diethyl ether)
2) MeLi + ZnCl2 ==> ZnMe2 (in diethyl ether)
3) NbCl5 + ZnMe2 ==> Me2NbCl3
Reactie 3 heb ik al heel vaak gedaan met een oplossing van dimethylzink in tolueen (dat koop je gewoon) en gaat in pentaan. Probleem is echter dat je reactie 2 in ether doet en dimethyl zink te vluchtig is om de ether even af te dampen.
Poging 1: reactie 3 in ether: werkt niet
Poging 2: reactie 3 in een ether / pentaan 1:5 mengsel: werkt niet
Iemand nog ideeen? *zucht* waarom moet het zo lastig :eusa_sick:
1) MeI + Li(s) ==> MeLi + LiI (in diethyl ether)
2) MeLi + ZnCl2 ==> ZnMe2 (in diethyl ether)
3) NbCl5 + ZnMe2 ==> Me2NbCl3
Reactie 3 heb ik al heel vaak gedaan met een oplossing van dimethylzink in tolueen (dat koop je gewoon) en gaat in pentaan. Probleem is echter dat je reactie 2 in ether doet en dimethyl zink te vluchtig is om de ether even af te dampen.
Poging 1: reactie 3 in ether: werkt niet
Poging 2: reactie 3 in een ether / pentaan 1:5 mengsel: werkt niet
Iemand nog ideeen? *zucht* waarom moet het zo lastig :eusa_sick:
-
- Berichten: 204
Re: supplier voor 13C labeled compounds
Iets met een nog lager kookpunt?? b.v butaan, of propaan? (in een dewar)
-
- Berichten: 137
Re: supplier voor 13C labeled compounds
Dat gaat niet werken om een aantal redenen:Iets met een nog lager kookpunt?? b.v butaan, of propaan? (in een dewar)
1) Het gaat om de vorige reactie, die in diethyl ether dus
2) Die reactie loopt wel bij kamertemperatuur maar niet veel lager. Zelfs als je dimethyl ether (wat een gas is) zou gebruiken moet je hard je best doen de dimethylzink niet kwijt te raken.
3) Bovendien: hoe wil je dat gas vloeibaar houden zonder een dermate hoge druk waarbij je glaswerk knalt of een dermate lage temperatuur waarbij je reactie niet meer loopt?
4) Voor dit soort reacties moeten je oplosmiddelen heel goed droog en zuurstofvrij zijn. Hoewel het op papier best te drogen en te ontgassen is is het zeker geen oplossing
-
- Berichten: 541
Re: supplier voor 13C labeled compounds
is het niet mogelijk om reactie twee in een oplosmiddel met een hoog kookpunt te doen. Waarna je de ZnMe2 afdampt
-
- Berichten: 195
Re: supplier voor 13C labeled compounds
Kan je reacties 1 en 2 misschien in tolueen (of zelfs pentaan) doen? Als je de vaste stoffen steeds affiltreert over een Schlenk-/kantel-filter kan je alles onder inert gas houden en heb je in principe steeds alleen het product van de betreffende stap in oplossing.
-
- Berichten: 137
Re: supplier voor 13C labeled compounds
Ik ga nog een keer proberen reactie 2 in ether te doen en daarna reactie 3 in een ether / pentaan 1 : 20 mengsel te doen. Als dat nog niet werkt kan ik inderdaad proberen reactie 2 in tolueen of di-butylether te doen.Kan je reacties 1 en 2 misschien in tolueen (of zelfs pentaan) doen? Als je de vaste stoffen steeds affiltreert over een Schlenk-/kantel-filter kan je alles onder inert gas houden en heb je in principe steeds alleen het product van de betreffende stap in oplossing.
Nog makkelijker zou een directe synthese van ZnMe2 zijn.
Wat ik gevonden heb is:
MeI + Zn + 8% Cu ==> ZnMe2
Probleem: moet bij hoge temperatuur en druk en dan nog houd je 15% MeI over wat lastig volledig kwijt te reken is.
Owja, ik werk inderdaad in dubbelschlenks. De ZnMe2 damp ik over ipv te filteren, dan ben ik ook van al mijn zouten nog in oplossing af.
Het is maar goed dat ik met gewone MeI oefen. Kheb t al 2x verprutst
-
- Berichten: 137
Re: supplier voor 13C labeled compounds
Kleine update
Reactie gedaan in 3 mL ether en vervolgens dat samen met de ZnMe2 overgedampt aan een suspensie van NbCl5 en 100 mL pentaan. Lijkt niet te werken.
Ondertussen was ik weer begonnen MeLi te maken en gisteren heb ik de vervolgreactie om ZnMe2 te maken gedaan in tolueen. Dat heb ik van de ene in de andere schlenk overdedampt (buh, waarom kookt tolueen zo hoog?) en ik heb nu een mooie oranje oplossing. Precies de kleur die Me2NbCl3 hoort te hebben
Wordt vervolgd...
Reactie gedaan in 3 mL ether en vervolgens dat samen met de ZnMe2 overgedampt aan een suspensie van NbCl5 en 100 mL pentaan. Lijkt niet te werken.
Ondertussen was ik weer begonnen MeLi te maken en gisteren heb ik de vervolgreactie om ZnMe2 te maken gedaan in tolueen. Dat heb ik van de ene in de andere schlenk overdedampt (buh, waarom kookt tolueen zo hoog?) en ik heb nu een mooie oranje oplossing. Precies de kleur die Me2NbCl3 hoort te hebben
Wordt vervolgd...
-
- Berichten: 137
Re: supplier voor 13C labeled compounds
Update:
Weer niet gelukt :eusa_sick:
Iemand kwam met het idee hier waar het fout gaat:
MeI + Li(s) => MeLi + LiI
vervolgens extaheer je met ether en krijg je áltijd LiI mee
Wat er dan kan gebeuren is:
ZnCl2 + 2LiI => ZnI2 + 2LiCl
dat doet niks meer....
ik vrees dat er niks anders opzit dan dit te vergeten tenzij iemand nog ideen heeft.
Owja, normaal wordt MeLi gemaakt uit MeCl maar dat is een gas wat het 13C gelabeled onbetaalbaar en erg onhandig maakt...
Edit: Ik heb even gekeken en sigmaaldrich verkoopt MeCl in een lecture bottle
13C MeI kost 10 euro / mmol
13C MeCl kost 15 euro / mmol
Nu nog mijn begeleider overtuigen 700 euro uit te geven aan een lecturebottle
Weer niet gelukt :eusa_sick:
Iemand kwam met het idee hier waar het fout gaat:
MeI + Li(s) => MeLi + LiI
vervolgens extaheer je met ether en krijg je áltijd LiI mee
Wat er dan kan gebeuren is:
ZnCl2 + 2LiI => ZnI2 + 2LiCl
dat doet niks meer....
ik vrees dat er niks anders opzit dan dit te vergeten tenzij iemand nog ideen heeft.
Owja, normaal wordt MeLi gemaakt uit MeCl maar dat is een gas wat het 13C gelabeled onbetaalbaar en erg onhandig maakt...
Edit: Ik heb even gekeken en sigmaaldrich verkoopt MeCl in een lecture bottle
13C MeI kost 10 euro / mmol
13C MeCl kost 15 euro / mmol
Nu nog mijn begeleider overtuigen 700 euro uit te geven aan een lecturebottle
